食品中三丁基錫和三苯基錫化合物分析方法的研究.pdf

1、有機(jī)錫是內(nèi)分泌干擾物中唯一的有機(jī)金屬物,其廣泛使用將引起環(huán)境污染的進(jìn)一步惡化,而且經(jīng)食物鏈傳遞最終將對人體健康造成嚴(yán)重危害。因此,開展食品中有機(jī)錫檢測新方法研究意義重大。目前,有機(jī)錫分析大多集中在環(huán)境樣品中,食品中有機(jī)錫的分析研究相對較少。本文采用色譜及其聯(lián)用技術(shù),研究建立了各類食品中三丁基錫和三苯基錫同時分析新方法。主要研究成果如下:
　　 1.建立了白酒中三丁基錫和三苯基錫分析的氣相色譜法。采用液－液萃取技術(shù),對白酒中的三丁

2、基錫和三苯基錫進(jìn)行提取,并對影響三丁基錫和三苯基錫的色譜分離條件進(jìn)行了優(yōu)化。在0.1～10 mg／L的濃度范圍內(nèi),三丁基錫和三苯基錫衍生物的峰面積與有機(jī)錫濃度線性較好,相關(guān)系數(shù)分別為0.9990、0.9995,檢測限分別為0.038 mg／L、0.049 mg／L。在三個標(biāo)準(zhǔn)添加水平下,三丁基錫和三苯基錫的平均回收率為89.8％～100.9％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2％～9.O％。該方法能夠有效地用于白酒中三丁基錫和三苯基錫的分析。

3、　　 2.建立了大米中三丁基錫和三苯基錫的超聲波提取-氣相色譜分析新方法。以二氯甲烷為提取劑,超聲波提取大米中的三丁基錫和三苯基錫,并采用柱層析法對提取液進(jìn)行凈化處理。在0.1～10 mg／L的濃度范圍內(nèi)三丁基錫和三苯基錫衍生物的峰面積與有機(jī)錫濃度線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為0.9990、0.9995,檢測限分別為0.038 mg／L、0.049 mg／L。在三個標(biāo)準(zhǔn)添加水平下,三丁基錫和三苯基錫的平均回收率為96.4％～109.4％

4、,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1％～8.5％。該方法成功用于大米中三丁基錫和三苯基錫的檢測,且取得了較好的效果。
　　 3.建立了水產(chǎn)品中三丁基錫和三苯基錫的微波提?。瓪庀嗌V新方法。以正己烷-丙酮(1／1,V／V)為提取溶劑,采用微波輔助提取水產(chǎn)品中的三丁基錫和三苯基錫,并應(yīng)用正交設(shè)計對三丁基錫和三苯基錫的提取條件進(jìn)行優(yōu)化。提取液衍生化后經(jīng)乙二胺-N-丙基硅烷與活性炭凈化,效果較好。在0.1～10 mg／L的濃度范圍內(nèi),三丁基錫和三苯基

5、錫衍生物的峰面積與有機(jī)錫濃度線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為0.9991、0.9996,檢測限分別為0.038 mg／L、0.049 mg／L。在三個標(biāo)準(zhǔn)添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率為96.5％～116.2％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0％～9.3％。該方法縮短了分析時間,節(jié)省了試劑用量,可以有效地用于水產(chǎn)品中有機(jī)錫的檢測。
　　 4.建立了紫菜中三丁基錫和三苯基錫分析的超聲波提取－氣相色譜新方法。以乙酸乙酯-正己烷(4／1,V

6、／V)為提取劑,超聲提取紫菜樣品中的三丁基錫和三苯基錫,并應(yīng)用響應(yīng)面分析法對三丁基錫和三苯基錫的提取條件進(jìn)行了優(yōu)化。提取液經(jīng)衍生后,用分散固相萃取技術(shù)對提取液進(jìn)行凈化,并考查了活性炭的用量對三丁基錫和三苯基錫凈化效果的影響。在0.1～10 mg／L的濃度范圍內(nèi),三丁基錫和三苯基錫衍生物的峰面積與有機(jī)錫濃度線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為0.9989、0.9996,檢測限分別為0.038 mg／L、0.049 mg／L。在三個標(biāo)準(zhǔn)添加水平下,

7、三丁基錫和三苯基錫的平均回收率為80.3％～106.9％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.1％～8.7％。方法用于紫菜中三丁基錫和三苯基錫的同時檢測,結(jié)果良好。
　　 5.建立了紫菜中三丁基錫和三苯基錫的高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜新方法。紫菜用乙酸乙酯-正己烷(1／1,V／V)超聲提取,提取液經(jīng)活性炭凈化,并對三丁基錫與三苯基錫的色譜分離條件進(jìn)行了優(yōu)化。在4～20μg／L的濃度范圍內(nèi),三丁基錫和三苯基錫衍生物的峰面積與有機(jī)錫濃度線性關(guān)