銅錫化合物納米顆粒的制備與表征.pdf

1、近年來，隨著電子工業(yè)領(lǐng)域的飛速發(fā)展，芯片不斷小型化和高度集成化。各級(jí)互連焊點(diǎn)的特征尺寸不斷減小。零級(jí)封裝焊點(diǎn)在2007年已經(jīng)下降到20μm以下，這使得全金屬間化合物焊點(diǎn)成為可能。Cu6Sn5是電子封裝領(lǐng)域中最為常見的金屬間化合物。制備納米尺度 Cu6Sn5進(jìn)而利用納米尺寸效應(yīng)，將其應(yīng)用于高溫互連焊點(diǎn)具有一定前景。
　　本文通過液相化學(xué)還原方法成功制備出單相 Cu6Sn5納米顆粒。研究了以乙二醇為溶劑、聚乙二醇為分散劑的體系中制備

2、Cu6Sn5納米顆粒的方法。通過改變還原劑的濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、分散劑的濃度和前驅(qū)物的濃度等關(guān)鍵變量，得到了制備Cu6Sn5納米顆粒的最優(yōu)條件。通過SEM觀察了制備出的納米顆粒的形貌為類球形，納米顆粒的平均直徑為50 nm。XRD測(cè)試表明反應(yīng)產(chǎn)物僅含 Cu6Sn5。紅外光譜分析表明納米顆粒表面包覆了分散劑 PEG-1000。TG-DSC熱分析表明在加熱過程中 Cu6Sn5可能發(fā)生相變，并且在379.07℃發(fā)生了分解反應(yīng)。隨后，在多

3、元醇體系研究的基礎(chǔ)上，利用水溶液，并以檸檬酸三鈉為分散劑體系制備出了類球形但分散性較差的Cu6Sn5納米顆粒。同時(shí)，對(duì)反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行了探討。
　　將兩種體系通過最優(yōu)工藝參數(shù)制備出的單一相Cu6Sn5納米顆粒在30 MPa壓力下壓制成塊體，然后分別在200℃、300℃和400℃進(jìn)行燒結(jié)。XRD分析結(jié)果表明燒結(jié)過程中發(fā)生了相變。單一的Cu6Sn5相在200℃和300℃燒結(jié)后變成了單一的Cu3Sn相，而燒結(jié)溫度為450℃時(shí)，則分解成Cu

4、O和SnO2。隨后，從Cu源和Cu6Sn5分解的角度，解釋了相變?cè)?。將燒結(jié)最終溫度設(shè)定為250℃，保溫30 min，進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)后的塊體通過斷口形貌SEM觀察，發(fā)現(xiàn)了顆粒燒結(jié)頸的形成。同時(shí)，對(duì)兩種體系燒結(jié)后的塊體進(jìn)行了性能測(cè)試。對(duì)于多元醇體系，得到的燒結(jié)塊的彈性模量為16.97 GPa，電阻率為4.09?·cm，相對(duì)密度為46.00％。對(duì)于水溶液體系，得到的燒結(jié)塊的彈性模量為7.39 GPa，電阻率為10.75×10-3?·cm，相