納米硫系化合物的制備及表征.pdf

1、納米金屬硫族化合物具有一系列的優(yōu)異特性及廣闊的應用前景，系統(tǒng)地研究和開發(fā)新型納米金屬硫族化合物具有重要地實際意義，將有利于讓這一類新材料真正發(fā)揮其最大的潛能。本論文主要應用化學方法制備納米硫系化合物材料并詳細研究它們的的形貌、結構和物性。 硒化鎘量子點是應用前景廣闊的納米硫(硒)化物材料。論文首先采用價廉易得的溶劑和簡單的合成方法，制備了單分散的，高熒光強度的CdSe納米晶。制備的納米晶明顯地體現(xiàn)了熒光納米晶的激子特征，即是隨著

2、納米晶的粒徑增大，吸收帶紅移，熒光發(fā)射峰位也相應紅移。 為得到可光譜編碼的量子點復合體，利用無乳化劑乳液聚合制備了交聯(lián)的聚苯乙烯微球，作為高分子/量子點復合熒光微球的前體。將聚合物微球與CdSe或CdSe/ZnS量子點復合，制得含有兩種和兩種以上的不同量子點的高分子復合熒光微球。通過熒光光譜的測試，出現(xiàn)了兩個或兩種以上的互不干擾的特征峰。為進一步在聚合物微球中注入多種量子點制備熒光探針，并實施量子點編碼進行了初步的前期探索工作。

3、 為提高量子點的穩(wěn)定性，將油溶性的單分散，高熒光強度的CdSe納米晶，用Stober方法成功地制備了SiO2包覆的熒光納米晶。包覆后的納米晶在水中和醇中有良好的溶解性，并具有非常好的化學穩(wěn)定性。SiO2包覆后的納米晶也具有較強的熒光特性。 硫化鉛是重要的紅外光電材料，我們通過采用溫和的水熱法，以硝酸鉛、醋酸鉛和硫脲為起始物，加以丙烯酰胺為助劑合成了花瓣狀、樹枝狀、六角棒、八角棒等新奇形貌的硫化鉛微晶。實驗發(fā)現(xiàn)反應物硫脲和

4、助劑丙烯酰胺在硫化鉛微晶的形貌控制中起到關鍵的作用。合成均勻的特殊形貌的硫化鉛微晶的合適條件是：溫度在130-160℃，反應12小時。并對硫化鉛微晶的生長機理進行了探討。 一維納米材料具有獨特的輸運性質(zhì)，合成金屬硫化物納米線具有重要意義。論文采用兩步法，首先用多元醇溶液法制備了鉛納米線，再進一步和硫粉反應制備得到均勻并有較高長徑比(～200)的硫化鉛納米線；在不同的反應條件下還可以得到硫化鉛納米立方體和中空的球；同時探討了它們的

5、形成機制，鉛納米線的生長包括醋酸鉛的分解與鉛的均相成核過程，在PVP作用下逐漸沿縱向生長而最終形成長度達幾十微米的鉛納米線。鉛線和硫粉反應，保持了前驅(qū)體鉛納米線的形貌而得到硫化鉛納米線。實驗表明用這種方法可以成功地制得了幾十微米的硫化鉛納米線。 層狀化合物可生成納米管，體現(xiàn)多種性質(zhì)，我們采用剝離—重新堆垛—水熱合成—摻雜等過程制備出過渡金屬鈷摻雜的MoS2(WS2)納米管。用WS2和MoS2粉作為起始原料，經(jīng)正丁基鋰剝離后多為片

6、狀單層結構，加入CoCl2水溶液用水熱方法得到了過渡金屬鈷摻雜的MoS2(WS2)納米管。用XRD、TEM、HRTEM、EDX等對制得的納米管的微結構特征進行了表征，并探討了其形成機理。層狀結構剝離機制為后續(xù)過渡金屬離子的摻雜和重新堆垛創(chuàng)造了條件，我們認為這種無機類富勒烯納米管是由于S-M-S的鍵角改變形成的。 單質(zhì)納米結構也具有獨特性質(zhì)和應用，論文以硒、碲粉為原料，發(fā)展了一種簡單的方法在乙二醇中一步合成了三方晶相的硒、碲納米管