金屬硫族化合物納米晶的制備和性質(zhì)研究.pdf

1、納米材料的性質(zhì)主要取決于其組成基元的尺寸、形貌和晶型等參數(shù),因而進(jìn)行具有不同尺寸和形貌的納米粒子的控制合成研究是納米材料研究的一個重點。作為一類重要的功能材料,硫族半導(dǎo)體在光學(xué)、電子學(xué)、光電轉(zhuǎn)化、熱電、傳感、醫(yī)療診斷等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用,近年來對其研究異?；钴S。目前已發(fā)展出多種制備硫?qū)侔雽?dǎo)體納米晶的方法,但反應(yīng)選用的介質(zhì)大多為均相體系。本文主要探索用液液界面法進(jìn)行硫?qū)侔雽?dǎo)體納米晶的可控合成,主要結(jié)果如下:
　　 (1)利用油酸鎘(

2、Cd-Oleate)配合物和CdCl2·2H2O作為鎘源,分別以硫代乙酰胺和三辛基磷硒作為硫源和硒源,設(shè)計了新穎的液液界面合成路線(乙二醇一十八碳烯體系),通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、金屬鹽和粘度等實驗參數(shù),成功制得了CdS納米晶、CdSe量子點、四面體狀以及薄餅狀CdSe納米晶。采用X-射線能量分散光譜儀(EDS)、粉末X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)、紫外-可見光譜儀(UV-vis

3、)、傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IK)以及熒光光譜儀等實驗手段對所得樣品進(jìn)行了表征和分析。與相應(yīng)的體相材料相比,所得CdS和CdSe納米晶的吸收光譜都發(fā)生了明顯的藍(lán)移,體現(xiàn)出明顯的量子尺寸效應(yīng)。此外,在特定波長的光激發(fā)下,所得CdS和CdSe納米晶都發(fā)射出很強(qiáng)的綠光。
　　 (2)利用無水醋酸鉛做鉛源,以三辛基膦硒做硒源,用上述液液體系,通過改變反應(yīng)溫度,成功合成了1D螺旋狀PbSe納米晶組裝體,用X-射線能量分散光譜儀(EDS

4、)、粉末X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)等實驗手段對所得樣品進(jìn)行了表征和分析。XRD分析表明,隨著溫度的升高(從140℃升高到200℃),PbSe納米晶的晶型由混合相(立方相和正交相)轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较?。對立方相和混合相兩種晶型的PbSe納米晶的電化學(xué)發(fā)光性能測試表明,立方相PbSe納米晶具有強(qiáng)的電致化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度。
　　 (3)利用水熱方法,在聚乙二醇(PEG)水溶液體系中,以NiS

5、O4·6H2O為鎳源,SeO2為硒源,采用次磷酸鈉作為還原劑,得到了一維NiSe2納米片簇合物。用X-射線能量擴(kuò)散光譜儀(EDS)、X-射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)等手段對樣品的組份、物相結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征。進(jìn)一步研究了PEG的濃度、溶液pH值以及Ni、Se投料比等參數(shù)對產(chǎn)物形貌的影響。一系列實驗表明所得NiSe2納米片簇是由起始生成的圓片狀NiSe2經(jīng)過一定時間的演變而形成的。此外,研究了所得NiSe2納米片簇合物