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1、隨著環(huán)境污染日益嚴(yán)重,威脅到了人類的生存和發(fā)展,研究新型高效的材料來治理環(huán)境越來越迫切。半導(dǎo)體光催化劑利用太陽光催化氧化污染物的辦法高效、環(huán)保,近年來備受關(guān)注。TiO2具有很高的穩(wěn)定性、較強(qiáng)的光催化能力,無毒無污染等突出的優(yōu)點(diǎn),在光催化領(lǐng)域被廣泛地研究和利用。然而,TiO2光催化劑的光響應(yīng)范圍主要分布在紫外區(qū)域,利用太陽光能的比例偏低(約占4%),且載流子復(fù)合率很高,光催化劑的催化活性較低。所以有必要開發(fā)新型、高效、可見光響應(yīng)的光催化材
2、料。
本論文圍繞Ag3PO4這一新型光催化劑,從催化劑的制備和合成方法上入手,采用不同的方法,制備了Ag/Ag3PO4等離子體、Ag3PO4納米粒子、AgCl(Br)/Ag3PO4異質(zhì)結(jié)、和AgCl/AgVO3異質(zhì)結(jié)光催化劑,以提高Ag3PO4的光催化活性與穩(wěn)定性。通過各種表征手段探究其結(jié)構(gòu)、形貌、光吸收性質(zhì)及光催化性能。揭示材料的微觀結(jié)構(gòu)、異質(zhì)結(jié)的構(gòu)成和光催化性能之間的關(guān)系。本論文的主要研究?jī)?nèi)容如下:
(1
3、)通過離子交換-光誘導(dǎo)還原兩步法合成Ag/Ag3PO4等離子體復(fù)合光催化劑。研究亞甲基藍(lán)溶液中Ag3PO4在可見光照射下的自分解情況。光照開始時(shí),Ag3PO4表面的Ag0的含量隨光照時(shí)間的增長(zhǎng)而增加,2h后達(dá)到5.25%(mol%),然后含量基本保持不變。雖然Ag3PO4表面沉積Ag0后,光催化活性有降低,但Ag/Ag3PO4依然具有很高的光催化活性,其分解甲基藍(lán)的速率常數(shù)(0.4125 min-1)約為Ag/AgBr(0.1459 m
4、in-1)、Ag/AgCl(0.1067 min-1)的三倍,為N-TiO2(0.0142 min-1)的數(shù)十倍,循環(huán)使用5次后仍然保持較高的活性。
(2)以吡啶為輔助劑,通過一步水熱法合成了高效、穩(wěn)定的Ag/Ag3PO4復(fù)合等離子體光催化劑。研究反應(yīng)溫度、pH值、吡啶加入量對(duì)Ag/Ag3PO4復(fù)合光催化劑中單質(zhì)Ag含量及Ag3PO4表面形貌的影響。研究發(fā)現(xiàn),吡啶不但作為Ag+的配位劑,控制釋放速度,影響Ag3PO4的形貌
5、結(jié)構(gòu);而且還作為還原劑將Ag3PO4中的部分Ag+還原成Ag。Ag/Ag3PO4復(fù)合光催化劑中單質(zhì)Ag的含量可以通過改變反應(yīng)體系中吡啶的加入量和水熱反應(yīng)溫度進(jìn)行調(diào)控。在可見光照射下Ag/Ag3PO4光催化降解甲基橙染料的速率大約是Ag/AgBr和Ag/AgCl的3倍,循環(huán)使用5次后仍然保持較高的活性,光催化降解苯酚得到類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
(3)采用一種綠色合成法--植酸軟模板法,合成了粒徑分布均勻的Ag3PO4納米晶體。探討
6、了合成原理,考察了磷酸鈉的加入量對(duì)生成Ag3PO4納米晶粒大小的影響。結(jié)果表明,只有植酸存在時(shí)才能得到粒徑分布均勻的Ag3PO4納米晶體,改變磷酸鈉的加入量,可調(diào)節(jié)Ag3PO4的顆粒大小,范圍為40-50 nm。SEM、TEM表征發(fā)現(xiàn)磷酸銀納米晶由許多更小的納米顆粒組成,結(jié)合疏松,表面較粗糙,有利于產(chǎn)生更多的光催化活性點(diǎn)。Ag3PO4納米晶體能吸收波長(zhǎng)小于530 nm的紫外和可見光,禁帶寬度為2.37 eV。納米Ag3PO4降解甲基橙的
7、速率常數(shù)約為微米Ag3PO4的2倍。將植酸膠束軟模板法用于合成AgCl和AgBr,發(fā)現(xiàn)同樣能得到粒徑分布均勻,大小分別為~40 nm,~50 nm的納米晶體,此方法對(duì)于合成銀基納米晶體具有通用性。
(4)采用電化學(xué)陽極氧化法一步合成AgCl/Ag3PO4、AgBr/Ag3PO4異質(zhì)結(jié)膜。研究了電化學(xué)氧化電位、時(shí)間和電解質(zhì)溶液組成對(duì)沉淀膜的組成、形貌的影響。結(jié)果表明,合成異質(zhì)結(jié)中的Ag3PO4是以50 nm左右的微小顆粒附著
8、在大顆粒的AgCl(AgBr)表面,改變氧化電位能有效控制Ag3PO4在異質(zhì)結(jié)中的含量。光催化、光電化學(xué)性能測(cè)試表明催化劑的光催化活性由大到小依次是:AgBr-Ag3PO4> AgCl-Ag3PO4> Ag3PO4。此合成方法操作簡(jiǎn)單,能有效控制異質(zhì)結(jié)的組成,可推廣到其它異質(zhì)結(jié)光催化劑的制備。
(5)探索其它銀基異質(zhì)結(jié)的構(gòu)建方法及光催化性能。首先通過吡啶輔助水熱法合成了AgVO3納米帶,然后與NaCl進(jìn)行離子交換得到AgC
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