鈮酸鉍鍶基鉍層狀結構復相陶瓷的制備與性能研究.pdf

1、隨著目前開發(fā)無鉛壓電陶瓷元器件的大趨勢，鉍層狀結構壓電材料因其具有較高居里溫度、低老化率、高擊穿場強、低介電常數、高機械品質因數和優(yōu)異的諧振頻率穩(wěn)定性，在高溫、高頻以及信息存儲領域有著重要的應用前景而備受關注。但單一的鉍層狀結構壓電材料因結構的特殊性存在難以實用化的缺點，因此本文從鉍層狀結構材料的自發(fā)極化機制出發(fā)，結合復相模型及分子動力學模型，采用分步合成工藝，選擇性能優(yōu)異的二層鉍層狀結構化合物SrBi2Nb2O9與鈣鈦礦結構Na0.5

2、Bi0.5TiO3進行復合，制備鉍層狀結構復相無鉛壓電陶瓷，從組分、基質顆粒以及復合工藝角度研究其高溫下的介電與壓電性能的作用規(guī)律，尋求適用于高溫固態(tài)傳感器和探測器的復相結構新材料。
　　采用分步固相燒結工藝成功制備了(1-x)SrBi2Nb2O9-xNa0.5Bi0.5TiO3(SBN-NBT，x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)鉍層狀結構復相無鉛壓電陶瓷。利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)及介電和壓電

3、測試系統(tǒng)等測試手段或技術對陶瓷樣品的相結構、微觀形貌和電性能進行表征。結果表明：樣品均形成了鈣鈦礦結構相與鉍層狀結構相兩相共存的復相結構，其中鉍層狀結構相隨NBT引入量增多由SBN逐漸轉變?yōu)槎优c三層BLSF插層結構相，再轉變?yōu)槿龑鱼G層狀相。隨著NBT組分的增加，相變峰向高溫移動，鐵電-順電相變峰值介電常數隨之減小，相應的介電峰半高寬的彌散度增大，鐵電–順電相變彌散程度增強，當x=0.4時樣品彌散因子γ達到1.95，表現出典型的弛豫鐵電

4、體的相變特征。當x=0.1時，樣品的電性能達到最佳值：Curie溫度TC、室溫介電常數和d33分別達到474℃、177和13 pC·N–1。
　　其次，在上述分步固相燒結工藝基礎上，改變預合成相粉體的制備工藝，以熔鹽法制備的片狀晶粒SBN/NBT以及溶膠-凝膠合成的超細晶粒SBN/NBT作為前驅預合成相，采用分步合成工藝制備SBN-NBT(x=0.1,0.2,0.3,0.4)體系，探究SBN/NBT預合成相粉體制備工藝對復相陶瓷的

5、結構及性能的影響。研究發(fā)現：粉體的制備工藝對相結構變化產生了明顯的影響，熔鹽法制備的片狀晶粒SBN/NBT成功合成了SBN-NBT(x=0.1,0.2,0.3,0.4)鉍層狀結構復相無鉛壓電陶瓷，其中鉍層狀結構相在x≤0.2時為SBN相，在x≥0.3時由SBN轉變?yōu)?層與3層BLSF插層結構相。溶膠-凝膠制備的超細晶粒SBN/NBT則合成了鉍層狀結構固溶體相陶瓷樣品，無鈣鈦礦相。隨著NBT組分的增加，片狀晶粒合成的復相陶瓷樣品的Curi

6、e溫度逐漸增加，Curie溫度對應的相變峰峰值εr逐漸減小，鐵電–順電相變彌散程度逐漸增強，具有典型的介電弛豫特征。
　　為了進一步開發(fā)高溫高性能的鉍層狀結構無鉛壓電陶瓷，基于TTG、復相陶瓷的優(yōu)勢，采用水熱法在二維片狀晶粒SrBi2Nb2O9的表面成功修飾了壓電性能更加優(yōu)異的0.8Na0.5Bi0.5TiO3-0.2K0.5Bi0.5TiO3納米顆粒，無雜相生成。再經干壓成型、固相燒結制備了(1-x)SrBi2Nb2O9-x(0

7、.8Na0.5Bi0.5TiO3-0.2K0.5Bi0.5TiO3)(x=0.1,0.3,0.4,0.5,0.6,SBN-NKBT)系列復相陶瓷。研究發(fā)現：當 x=0.1時樣品就已經出現了的鈣鈦礦結構相NKBT，而鉍層狀結構相隨NKBT引入量增多由SBN逐漸轉變轉變?yōu)槿龑鱼G層狀相，無中間相二層與三層插層結構相。隨著NBT組分的增加，居里溫度由440℃逐漸增大600℃以上，鐵電-順電相變峰值介電常數隨之減小，相應的介電峰半高寬的彌散度增大