催化加氫法降解木質(zhì)素.pdf

1、木質(zhì)素是尚未充分得到有效利用的天然有機化合物資源，將其分子量降低并增加羥基含量，從而替代部分聚醚多元醇用于聚氨酯的合成，是實現(xiàn)木質(zhì)素資源化利用的途徑之一。本論文采用催化加氫方式降解木質(zhì)素，制備了多種鎳系負(fù)載型加氫催化劑，在溫度50-250℃，壓力0-4MPa范圍內(nèi)進(jìn)行木質(zhì)素催化加氫研究，以降解產(chǎn)物的羥值增加和分子量降低為評價指標(biāo)評價了木質(zhì)素催化加氫降解的效果。
　　 由于目前尚無木質(zhì)素羥值測定標(biāo)準(zhǔn)方法，本論文首先以聚醚多元醇羥值

2、測定方法——鄰苯二甲酸酐-吡啶法為基礎(chǔ)建立了木質(zhì)素樣品中活性羥基官能團(tuán)數(shù)目測定方法，針對木質(zhì)素磺酸鈉和玉米秸稈酶解木質(zhì)素樣品的特性，改進(jìn)了羥值校正時酸值和堿值的測定方法:在確保酸值測定精確度的同時成功采用乙醇溶劑替代了高毒性吡啶溶劑，在堿值測定時率先采用鄰苯二甲酸氫鉀替代鹽酸溶液，使測定堿值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1％，精確度得以顯著提高。
　　 其次，論文以活性炭、白炭黑和γ-Al2O3為載體，用浸漬法制備了Ni/C，Ni/SiO2

3、，Ni/Al2O3三種鎳系負(fù)載型加氫催化劑。研究發(fā)現(xiàn)，三種催化劑都可以催化斷裂木質(zhì)素中的β-O-4醚鍵，使反應(yīng)產(chǎn)物的羥值提高，分子量降低。其中以Ni/C為催化劑催化木質(zhì)素加氫降解的最佳反應(yīng)條件為:Ni負(fù)載量10wt％，催化劑用量8wt％，反應(yīng)溫度200℃，反應(yīng)壓力3MPa，反應(yīng)時間4h。反應(yīng)后測得降解產(chǎn)物羥值由45增加至149，重均分子量從3021降低到1698。
　　 最后，論文制備了Ni-La/C負(fù)載型加氫催化劑和Ni-Pd