由化纖廠廢液制備羧甲基纖維素及其流變性質(zhì)的研究.pdf

1、粘膠纖維是以天然纖維為主要原料而制成的再生纖維素纖維，被廣泛應(yīng)用到服裝、裝飾、醫(yī)療衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域，在化纖中占有重要地位。目前，粘膠纖維工業(yè)發(fā)展前景廣闊，但其產(chǎn)生的黑液堿含量高、有機(jī)物含量高，嚴(yán)重污染環(huán)境。國內(nèi)的粘膠企業(yè)大多采用膜分離技術(shù)處理黑液以回收廢堿以及半纖維素等有機(jī)物，然而回收的廢堿液由于其中含有少量半纖維素、木質(zhì)素等有機(jī)物導(dǎo)致其再利用受到限制。本文針對現(xiàn)實(shí)存在的問題，并結(jié)合羧甲基纖維素(CMC)合成的工藝特點(diǎn)，利用化纖廠的廢堿液

2、為主要原料，再配以木漿粕制備CMC，從而提出了一種新的處理廢液和制備CMC的思路，推廣后勢必會(huì)產(chǎn)生巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
　　 本文的主要研究內(nèi)容:測定化纖廠廢液和木漿粕中各組分的含量;優(yōu)化溶媒法制備高粘度的CMC的工藝條件，并對其性能進(jìn)行表征;采用醚化過程梯度升溫和添加尿素、硅酸鈉、四硼酸鈉等方式改性CMC，對其改性工藝條件進(jìn)行優(yōu)化;最后測定改性的CMC的流體力學(xué)方面的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，并用數(shù)學(xué)模型研究溫度和濃度對流體特征指數(shù)和稠

3、度系數(shù)的影響，以及溫度和濃度聯(lián)合作用對表觀粘度的影響。
　　 首先，以新鄉(xiāng)某化纖廠廢液和木漿粕為研究對象，分別采用揮發(fā)法、滴定法和硝酸乙醇法測定廢液中水、NaOH以及木漿粕中纖維素的含量，測得廢液中水、NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為70.75％和24003％，木漿粕中纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96079％。
　　 采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)法，對影響CMC粘度的8個(gè)相關(guān)因素進(jìn)行了研究和探索，優(yōu)化得到較佳的條件:堿用量（n纖維素∶n氫氧化

4、鈉）為1∶400、堿液濃度為30％、溶劑用量（m纖維素∶m乙醇）為1∶12、堿化溫度為20℃、堿化時(shí)間為2h、醚化劑用量（n纖維素∶n一氯乙酸）為1∶300、醚化溫度為70℃、醚化時(shí)間為4h，在此條件下，產(chǎn)品粘度可達(dá)120105mPa·s。對此工藝條件下制備的CMC的性能進(jìn)行了測定。FT-IR譜圖表明纖維素分子中部分羥基官能團(tuán)被羧甲基官能團(tuán)所取代，即有CMC生成;產(chǎn)品的取代度為0052、酸粘比為00254、鹽粘比為00366，以及熱分解

5、從288℃一直持續(xù)到318℃，在303℃時(shí)分解速率最大。
　　 然后，采用單因素試驗(yàn)法，考察了醚化過程梯度升溫的方式、堿化階段添加尿素、硅酸鈉，以及在醚化階段添加四硼酸鈉的量等因素對提高CMC性能的影響。結(jié)果表明:采用三階升溫(一階溫度55℃、二階溫度70℃、三階溫度80℃)進(jìn)行醚化反應(yīng)，同時(shí)在堿化階段添加3％的尿素和5％的硅酸鈉以及在醚化階段添加6％的四硼酸鈉制得改性CMC的綜合性能最佳，即粘度為2486.7Pa·s、取代度為

6、0065、酸粘比為00416、鹽粘比為00547和起始熱分解溫度為300℃，各項(xiàng)指標(biāo)較改性前分別提高了106097％、25000％、63078％、49045％和4017％。
　　 本文還用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測定了改性CMC在其溶液濃度為1-2％、溫度為18-36℃的表觀粘度數(shù)據(jù)。根據(jù)Ostwald-Waele模型，得出CMC溶液呈現(xiàn)出假塑性的流變行為和特征，并且隨著溫度的降低和濃度的增加，其假塑性增強(qiáng)。使用數(shù)學(xué)模型研究溫度和濃度對流變特