微球覆層厚度無損測定方法研究.pdf

1、核燃料微球的覆層厚度是核燃料的重要性能指標(biāo)之一，目前主要采用斷面顯微鏡法對(duì)其覆層厚度進(jìn)行測量。斷面顯微鏡法屬破壞測量法，而核燃料具有放射性，不利于核燃料的回收、保管和防護(hù)。另外，斷面顯微鏡法受人為的因素影響大，很難準(zhǔn)確的測量微球覆層的厚度，而且速度較慢，不能在線監(jiān)控。因此，有必要研究快捷、準(zhǔn)確、安全的覆層厚度無損測量法來對(duì)微球的覆層厚度進(jìn)行測量。 本文用斷面顯微鏡法、基體X射線衍射法、基體熒光X射線法和覆層熒光X射線法對(duì)化學(xué)鍍N

2、i-P合金和化學(xué)鍍Cu平板試樣鍍層厚度進(jìn)行了測量，總結(jié)了影響測量結(jié)果的主要因素，并對(duì)基體X射線衍射法、基體熒光X射線法和覆層熒光X射線法測量微球覆層厚度進(jìn)行數(shù)學(xué)建模，理論推導(dǎo)和計(jì)算機(jī)模擬，得出了微球覆層厚度的計(jì)算公式和修正量，提出了具體可行的微球覆層厚度X射線無損測定方法。 基體X射線衍射法測量化學(xué)鍍Ni-P合金和化學(xué)鍍Cu平板試樣鍍層厚度的試驗(yàn)表明：基體X射線衍射法測量的鍍層厚度和金相法測量的鍍層厚度吻合得比較好，且基體X射線

3、衍射法的測量誤差要小于金相法測量的誤差；基體X射線衍射法的測量誤差主要來自于覆層密度測量的誤差，測量時(shí)應(yīng)盡量準(zhǔn)確的測量待測覆層的覆層密度；基體X射線衍射法在選用低角度衍射峰來測量覆層厚度時(shí)，對(duì)于太薄和太厚的覆層，其測量值會(huì)嚴(yán)重偏離實(shí)際厚度，測量時(shí)應(yīng)盡量選用高角度的衍射峰進(jìn)行測量；增強(qiáng)光源的穩(wěn)定性和增大衍射強(qiáng)度有助于減小基體X射線衍射測厚法的測量誤差，應(yīng)盡量增大衍射的強(qiáng)度；無鍍層試樣和有鍍層試樣的衍射強(qiáng)度比在3.591時(shí)，測量誤差最小，應(yīng)

4、控制無鍍層試樣和有鍍層試樣的衍射強(qiáng)度比，即控制測量覆層的厚度范圍；鍍層的結(jié)晶狀態(tài)對(duì)基體X射線衍射法測量鍍層厚度幾乎沒有影響，可以用來測量晶態(tài)和非晶態(tài)鍍層的厚度。 基體熒光X射線法和覆層熒光X射線法測量化學(xué)鍍Ni-P合金和化學(xué)鍍Cu平板試樣鍍層厚度的試驗(yàn)表明：用單色光的一次熒光強(qiáng)度的計(jì)算公式來測量計(jì)算覆層厚度時(shí)，其結(jié)果有可能嚴(yán)重偏離實(shí)際厚度，這主要是由于試驗(yàn)所用X射線未完全單色化或產(chǎn)生多次熒光所致；在存在多色激發(fā)和多次熒光條件下，

5、用單色光推導(dǎo)的厚度計(jì)算公式的關(guān)系仍然成立，可以用一組已知厚度的試樣來標(biāo)定測量測量公式的比例系數(shù)，再測定待測覆層厚度的試樣；帶標(biāo)準(zhǔn)試樣的X射線熒光法，有效屏蔽了材料密度和含量的測量誤差，也有效解決了多色激發(fā)和多次熒光所帶來的影響，其測量誤差主要來自于標(biāo)準(zhǔn)試樣和待測試樣的差異，測量時(shí)必須精確標(biāo)定。 通過對(duì)微球X射線衍射和熒光X射線的數(shù)學(xué)建模、理論推導(dǎo)和計(jì)算機(jī)模擬，得到了微球X射線衍射強(qiáng)度、微球一次熒光X射線強(qiáng)度的計(jì)算公式，也推導(dǎo)了基

6、體X射線衍射法、基體熒光X射線法和覆層熒光X射線法測量微球覆層厚度的計(jì)算公式，微球覆層的計(jì)算公式是在平板試樣的基礎(chǔ)上加入覆層厚度修正量，覆層厚度修正量通過計(jì)算機(jī)模擬得到。 計(jì)算機(jī)模擬結(jié)果可知，微球的衍射強(qiáng)度和熒光強(qiáng)度來自于微球的頂部。當(dāng)微球半徑足夠大時(shí)，微球半徑對(duì)X射線的衍射強(qiáng)度和一次熒光強(qiáng)度的影響不明顯，基體衍射法鍍層厚度修正量、基體熒光X射線測厚法的覆層厚度修正量和覆層熒光X射線測厚法覆層厚度修正量受微球半徑的影響也不明顯，