非五氧化二磷路線制備聚磷酸銨的合成與表征.pdf

1、近年來,人們的環(huán)保意識逐漸增強,含鹵素型阻燃劑有逐漸被環(huán)保型無鹵型阻燃劑替代的趨勢,聚磷酸銨(APP)是一種非常有效的無鹵添加型阻燃劑,它同時含氮、磷兩種元素,阻燃過程中有協(xié)效作用產(chǎn)生,增強阻燃的效果,并且阻燃過程高效、無熔滴。
　　 目前,國內(nèi)合成Ⅱ型APP是五氧化二磷/磷酸氫二銨技術路線,合成原料均使用五氧化二磷。五氧化二磷是一種化學性質十分活潑的物質,易發(fā)生化學反應并釋放強熱,產(chǎn)生危險,并且五氧化二磷生產(chǎn)過程屬于高能耗的過

2、程,不符合我國現(xiàn)階段節(jié)能減排的戰(zhàn)略,摒棄五氧化二磷合成Ⅱ型APP,對我國磷化工產(chǎn)業(yè)結構調整具有重要意義。
　　 本文以磷酸氫二銨(DAP)為主要的原料,分別以尿素(Urea)、三聚氰胺(MEL)、聚磷酸三聚氰胺鹽(MPP)為單縮合劑或混合縮合劑(MEL和UREA)合成Ⅱ型APP。從縮合劑和原料配比、反應溫度、固化時間、通氨濃度等幾個因素對合成過程進行考察,明確了晶型控制的因素,確定了合成Ⅱ型APP的反應條件:DAP和MEL的摩爾

3、比為12:1～16:1,反應溫度為280～310~C,并通入一定濃度的濕氨氣。
　　 對不同縮合劑所合成的產(chǎn)品進行含磷、含氮量、水溶性測定,用FTIR、XRD、31PNMR、SEM進行表征,并對不同工藝制備的產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性和水溶性進行比較,在此基礎上對聚合度測定的意義進行討論。
　　 本文所提出的非五氧化二磷技術路線制備APP,采用二步法,有明顯減輕腐蝕的作用,為將來工業(yè)化大裝置生產(chǎn)提供了行之有效的思路,并為將來進一步工