聚磷酸銨酯阻燃劑的開發(fā)與應(yīng)用研究.pdf

1、聚磷酸銨在阻燃功效方面的良好性能已受到了人們的重視。國外早已實(shí)現(xiàn)Ⅱ型聚磷酸銨的工業(yè)化生產(chǎn)，相比之下，國內(nèi)所生產(chǎn)的產(chǎn)品聚合度不高、與有機(jī)材料相容性差，影響了聚磷酸銨的應(yīng)用與發(fā)展。本課題通過合成工藝的改進(jìn)提高 I型聚磷酸銨的平均聚合度，并探討聚磷酸銨與醇類物質(zhì)之間的反應(yīng)，以期制備出聚磷酸銨酯阻燃劑，該阻燃劑將兼具聚磷酸銨的優(yōu)良阻燃特性，而同時(shí)又與有機(jī)材料有較好的相容性。因此，本課題的研究具有重要的社會意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本文所做的主要工作和結(jié)論

2、如下：
　　1）以磷酸和尿素為原料合成了高聚磷酸銨，并測定了其平均聚合度、溶解度、N含量和P2O5含量，通過單因素試驗(yàn)優(yōu)化了工藝參數(shù)，找出了其優(yōu)化工藝條件：原料摩爾配比采用尿素：磷酸=1.6：1，固化溫度220℃，固化時(shí)間140min，控制升溫速率≤5℃/min將反應(yīng)物升至90℃，此后進(jìn)入預(yù)聚合階段控制升溫速率為2℃/min～3℃/min。
　　2）在優(yōu)化工藝條件下進(jìn)行放大性試驗(yàn)，放大倍數(shù)為10倍，制品收率可穩(wěn)定在90％左右

3、，測得制品聚磷酸銨的平均聚合度為50.4，溶解度為0.503g/100ml水，N含量為15.5％，P2O5含量為70.8％；各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)均大幅超過行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中Ⅰ型聚磷酸銨一等品指標(biāo)，并且突破了以磷酸與尿素為原料制取聚磷酸銨平均聚合度不超過30的文獻(xiàn)報(bào)道。通過X射線粉末衍射、紅外光譜對所得制品進(jìn)行結(jié)構(gòu)晶型鑒定，確定該方法所制得制品為Ⅰ型聚磷酸銨；并通過DTS和TG測試分析其熱穩(wěn)定性，表明所得聚磷酸銨制品受熱后分解的起始溫度為249.5℃。<

4、br>　　3）將制品聚磷酸銨作為PP添加劑添加到PP材料中，進(jìn)行了阻燃性能的初步測試，測試內(nèi)容包括極限氧指數(shù)測定、水平燃燒試驗(yàn)及垂直燃燒試驗(yàn)。結(jié)果表明在PP中加入聚磷酸銨可以改善復(fù)合材料的阻燃性能。當(dāng)聚磷酸銨的添加量為30％時(shí)，復(fù)合材料的極限氧指數(shù)達(dá)到24.0％，水平燃燒試驗(yàn)級別可達(dá)FH-1級，垂直燃燒試驗(yàn)級別可達(dá)FV-2級。
　　4）首次將聚磷酸銨與丙三醇進(jìn)行反應(yīng)，生成了有酯化效果的聚磷酸銨酯，表明將聚磷酸銨和醇類物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)是