含硼無機(jī)非金屬納米材料的合成與表征.pdf

1、納米材料具有許多不同于常規(guī)材料的獨(dú)特物理化學(xué)性質(zhì),其在化工、信息、能源、醫(yī)藥、軍事、航空航天等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,世界各國都十分重視納米材料方面的研究開發(fā)。氮化硼納米管(BNNTs)作為一種新型的納米材料,具有很多比碳納米管更優(yōu)越的性能,但是目前還未出現(xiàn)BNNTs的批量(>100g)制備技術(shù),嚴(yán)重阻礙科學(xué)界對BNNTs的應(yīng)用方面的研究。碳化硼等含硼無機(jī)化合物納米材料是一類極其富有潛力的耐高溫材料和電子材料,可以應(yīng)用于高端科技領(lǐng)域,這

2、類材料在傳統(tǒng)上一般用高溫反應(yīng)的方法來制備,但不能獲得納米材料。在對BNNTs和碳化硼等含硼無機(jī)化合物的合成、應(yīng)用等方面的發(fā)展現(xiàn)狀進(jìn)行調(diào)研的基礎(chǔ)上,本論文采用高溫自蔓延-氨化退火(SHS-CVD)法批量制備了竹節(jié)型和空心型BNNTs;采用反應(yīng)稀釋SHS法制備了高純度超細(xì)碳化硼、納米非晶硼粉和碳化鈦粉末;以中頻碳管爐為生產(chǎn)設(shè)備,通過推舟方式實(shí)現(xiàn)了快速連續(xù)制備六方氮化硼粉。論文主要創(chuàng)新性研究成果有如下三點(diǎn):
　　1.通過SHS-CVD法

3、,采用B27Co8(MgO)21、B18Ca2(MgO)9兩種前驅(qū)體體系分別制備出竹節(jié)型和直管空心型BNNTs。利用XRD、Raman、FTIR、SEM、TEM和HRTEM等測試手段對樣品進(jìn)行表征。制備的納米管分散均勻,形貌均一。竹節(jié)型BNNTs平均直徑大小約為50nm,平均長度大于10μm,納米管的純度約為85％?？招男虰NNTs平均直徑約為50nm,長度達(dá)數(shù)十微米,納米管的純度達(dá)90%以上。根據(jù)氣-液-固催化劑生長機(jī)制,提出了BNN

4、Ts的四種生長機(jī)理,分析了前驅(qū)體多孔特殊結(jié)構(gòu)在批量制備BNNTs中所起到的關(guān)鍵作用。
　　2.通過新穎的反應(yīng)稀釋SHS法,以有機(jī)碳源、氧化硼和鎂粉為原料制備得到超細(xì)碳化硼粉末。碳化硼樣品為高純度單一物相B13C2,顆粒相貌非常規(guī)則,粒徑約為50～200nm,厚度約為50～100nm,其中平均粒徑大小約為90nm。樣品結(jié)晶度很高。反應(yīng)過程中釋放的大量水蒸氣和CO氣體會帶走熱量,降低燃燒體系溫度,能夠很好地抑制晶粒燒結(jié)和結(jié)構(gòu)團(tuán)聚,有利

5、于形成細(xì)小均勻的晶粒。并采用相同的方法成功制備得到納米非晶硼粉和亞微米級碳化鈦粉末。
　　3.以硼酸和三聚氰胺為原料,中頻碳管爐為反應(yīng)器,在1600～2000℃和氮?dú)鈿夥障?采用推舟方式快速連續(xù)制備了六方氮化硼粉,再經(jīng)粉碎得到氮化硼粉產(chǎn)品。通過XRD、Raman、FTIR和SEM等測試手段對樣品進(jìn)行表征和分析,氮化硼粉樣品純度高、質(zhì)量好。本工藝只包含原料混合、反應(yīng)和產(chǎn)品粉碎過程,是一種操作簡單,能量消耗低,產(chǎn)率高,成本低,產(chǎn)品質(zhì)量