液相還原法制備超細(xì)鎳粉及其形貌控制研究.pdf

1、超細(xì)鎳粉材料具有表面活性高、比表面積大等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于粉末冶金添加劑、電磁屏蔽材料、磁性材料、有機(jī)催化材料、高能燃料和導(dǎo)電漿料中。關(guān)于超細(xì)鎳粉的制備技術(shù)、性能研究以及應(yīng)用方面的探索越來(lái)越受到廣大研究人員的關(guān)注。液相化學(xué)還原法是制備超細(xì)鎳粉材料的重要方法，容易對(duì)超細(xì)鎳粉的粒徑、形貌進(jìn)行控制。結(jié)合模板法，精確控制粒子形貌、粒徑和生長(zhǎng)方向等。
　　本研究采用液相化學(xué)還原法制備超細(xì)鎳粉，對(duì)技術(shù)參數(shù)、無(wú)機(jī)離子清除、以及形貌控制等開(kāi)展研究。

2、應(yīng)用正交試驗(yàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，分別采用加入成核劑控制鎳粉的粒徑分布、模板劑控制形貌等方法進(jìn)行研究，主要研究?jī)?nèi)容如下。
　　（1）以常規(guī)水合聯(lián)氨還原硫酸鎳溶液制備超細(xì)鎳粉。以平均粒徑為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)鎳粉的制備條件進(jìn)行正交優(yōu)化設(shè)計(jì)。極差分析顯示制備條件對(duì)其平均粒徑影響作用的大小依次為：N2H4/Ni2+摩爾比→NaOH/Ni2+摩爾比→Ni2+濃度和溫度，得出的最優(yōu)條件為:Ni2+濃度為0.5 mol/L、Ni2+：NaOH：N2H4

3、摩爾比為1：7：12、溫度為60℃。在最優(yōu)條件下制備的鎳粉純度高，分散性良好，結(jié)晶程度高，粒徑分布在210-250 nm。
　?。?）采用貴金屬成核劑控制粒徑分布是常規(guī)方法。本課題以鎳為成核劑，采用兩步還原法，在乙醇體系中對(duì)制備超細(xì)鎳粉進(jìn)行了研究。第一步為晶核形成，第二步為晶核生長(zhǎng)。研究結(jié)果表明，加入成核劑能有效控制鎳的成核速率，使成核速率更均勻穩(wěn)定，可獲得粒徑分布窄、分散性好的超細(xì)鎳粉。另外，在乙醇體系中獲得了比水體系中粒徑也更

4、小、表面更光滑的超細(xì)鎳粉。這說(shuō)明溶劑的極性對(duì)超細(xì)鎳粒子的生長(zhǎng)具有影響，但相關(guān)機(jī)理需要進(jìn)一步研究。
　　（3）應(yīng)用于電子功能材料領(lǐng)域的超細(xì)鎳粉一般要求具有較高的純度。超細(xì)鎳粉由具有大的吸附能力，能吸附 Cl-、SO42-等無(wú)機(jī)陰離子，且為物理吸附。丁硫醇可與超細(xì)鎳粉反應(yīng)，在鎳表面形成化學(xué)吸附。研究結(jié)果表明在鎳粉的清洗過(guò)程中加入丁硫醇可使超細(xì)鎳粉中吸附的Cl-、SO42-等陰離子含量顯著下降。
　?。?）表面活性劑為模板劑實(shí)現(xiàn)粒