過渡族金屬顆粒的液相還原法制備、結構及磁性.pdf

1、鐵磁性金屬及合金的顆粒相對于鐵氧體具有較高的飽和磁化強度、較低的矯頑力，因而常被用作高密度磁記錄介質、磁頭材料、壓磁傳感器、磁流體、核磁共振(NMR)造影劑等。而磁性金屬及合金顆粒的磁性與其結構、尺寸和形狀有很強的相關性，所以采用簡單的方法制備形狀、結構和尺寸可控的磁性金屬顆粒具有重要的科學和應用意義。傳統(tǒng)的制備磁性金屬顆粒的方法一般是通過有機反應和氣相沉積等制備的。而這些方法普遍存在產率低，產物后處理困難、制備裝置復雜等諸多缺點，液相

2、還原法因具有操作簡單、條件溫和、價格低廉、可大規(guī)模生產等優(yōu)點，因此，在磁性金屬納米材料的制備中常被廣泛采用。 液相還原法是通過液相還原反應制備樣品的。該反應的實質是氧化還原反應。而氧化還原反應能否進行、氧化還原反應的反應速度等都與氧化反應和還原反應的電極電位有較大關系。本論文利用電極電位與pH值的關系圖、即E-ph圖譜，對氧化還原反應的機理進行了研究，并根據(jù)E-pH圖譜、選擇了次亞磷酸鈉作為還原劑，分別制備了單相的、具有六方密堆

3、結構(HCP)的金屬鈷納米顆粒和系列鐵鈷合金亞微米顆粒。為了探討納米顆粒的形狀控制機制，本文在醇溶液中，利用水合聯(lián)胺作為還原劑、以乙醇鈉作為形狀控制劑，成功制備了鎳納米顆粒。并對鈷納米片、Fe8Co2亞微米顆粒和鎳納米顆粒的結構和磁性進行了表征。 1.選用次亞磷酸鈉為還原劑，在液相中還原氯化鈷，制備了具有HCP單相結構的鈷納米顆粒。所制備的鉆納米顆粒為片狀結構，直徑在150-220 nm之間，厚度比較均勻、約為10 nm。X射線

4、光電子能譜分析(XPS)顯示：樣品表面發(fā)生了氧化，生成了一層致密的氧化層。選區(qū)電子衍射表明制得的鈷納米片的法線方向為HCP結構的[001]方向。 2.選用次亞磷酸鈉為還原劑，在水溶液中還原硫酸亞鐵和氯化鈷，制備了鐵含量為10-90％的系列鐵鈷合金顆粒。X射線衍射分析結果顯示：當鐵含量等于10％時，反應得到的產物為HCP單相結構；當鐵含量大于等于20％時，反應得到的產物為體心立方(BCC)單相結構。對Fe8Co2顆粒的結構研究表明

5、：所制備的顆粒為粒徑在100～300 nm之間的亞微米顆粒、具有方塊狀結構。 3.X射線衍射分析結果顯示：所制備的鎳顆粒為具有面心立方結構(FCC)的納米顆粒；掃描電鏡觀測顯示樣晶顆粒為球形、直徑約為16 nm，并且，樣品有一定的團聚。XPS分析表明：樣品表面發(fā)生了氧化，生成了NiO和Ni2O3。 4.對鈷納米片、Fe8Co2合金亞微米顆粒和鎳納米顆粒的磁性進行了研究。所有樣品的飽和磁化強度值均較塊體值低。導致其飽和磁化