貴金屬銀、金及其合金納米顆粒的化學(xué)還原法制備研究.pdf

1、納米材料是21世紀(jì)的研究熱點(diǎn)。金屬納米材料因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)而引起研究者的廣泛關(guān)注。其中,貴金屬納米材料在電子學(xué)、光學(xué)、催化、傳感、生物標(biāo)記以及光電納米器件等眾多領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景,成為國內(nèi)外研究開發(fā)的重點(diǎn)。選擇合適的保護(hù)劑,有效控制晶體的各向異性生長是制備不同形貌和尺寸納米材料的關(guān)鍵。目前,研究者不斷開發(fā)出簡單、可靠、節(jié)約成本的新方法,旨在推動納米材料的大規(guī)模生產(chǎn)。其中,化學(xué)還原法是一種具有良好發(fā)展前景的制備貴金屬納米材料的方

2、法。
　　 本文采用化學(xué)還原法,在有機(jī)和水相體系中得到了不同形貌、尺寸的貴金屬銀、金及其合金納米顆粒。并利用透射電子顯微鏡(TEM)、高倍透射電子顯微鏡(HR-TEM)、X-射線衍射(XRD)、電子選區(qū)衍射(SAED)、紫外-可見光譜(UV-Vis)等測試手段對其進(jìn)行表征。
　　 首先,我們利用有機(jī)溶劑,表面活性劑司班80和銀的前驅(qū)物硝酸銀構(gòu)成微乳液體系來制備銀納米顆粒?？疾炝擞袡C(jī)溶劑種類和組成,還原劑和硝酸銀濃度、比例

3、,反應(yīng)溫度等條件對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。經(jīng)過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,最終得到環(huán)己醇-環(huán)己酮溶劑體系制備單分散銀納米顆粒的最佳條件為:環(huán)己醇和環(huán)己酮加入量分別為18ml,12ml,司班80加入量為3ml,2,2'-亞甲基雙-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)為0.09g,硝酸銀的水溶液為0.3ml(0.058M),反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時間為4h。
　　 在水相體系中,我們采用羧甲基纖維素鈉(CMC)兼做保護(hù)劑和還原劑,分別制備得到了銀、金納米顆粒。在

4、制備銀納米顆粒過程中,考察了CMC和硝酸銀含量及二者比例,反應(yīng)溫度等條件對所得銀納米粒子尺寸、形貌和光學(xué)性能的影響。最終得到CMC體系中制備單分散銀納米顆粒的優(yōu)化條件為:去離子水20ml,CMC含量0.06wt％,氫氧化鈉(0.1M)加入量0.5ml,硝酸銀(0.2M)加入量為0.1ml,反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時間4h。
　　 利用無機(jī)磷酸鹽做保護(hù)劑制備貴金屬納米顆粒的方法未見文獻(xiàn)報道。在水相體系中,我們首次使用磷酸鈉、三聚磷酸

5、鈉(Sodium tripolyphosphate,STPP)和六偏磷酸鈉(Sodium Hexametaphosphate,SHMP)做保護(hù)劑,制備了銀、金及其合金納米顆粒。在STPP體系中,可以制備得到不同形貌、尺寸的銀納米顆粒。通過對實(shí)驗(yàn)條件的考察,制備得到了大量的棒狀銀納米顆粒,通過各種表征手段,我們研究了銀納米棒的生長機(jī)理,結(jié)果表明:STPP作為線性分子,在水溶液中起到納米棒生長的模板作用,引起銀納米顆粒的各向異性生長;銀納米