鋰輝石氟硅酸法制備碳酸鋰工藝的研究.pdf

1、我國(guó)擁有豐富的鋰資源，不僅擁有價(jià)值較高的鹽湖鋰資源，而且還擁有儲(chǔ)量豐富、品位較高的鋰礦石。目前鹽湖提鋰的前景有著要超過(guò)礦石提鋰的趨勢(shì)，但是為了充分利用我國(guó)鋰礦產(chǎn)資源，研究從鋰輝石中提取鋰并制備碳酸鋰的工藝仍具有非常重要的意義。
　　本文研究的鋰輝石礦來(lái)源于江西宜春，鋰輝石礦中Li2O的含量為3.12％。從鋰礦石中的提鋰工藝主要包括:石灰石燒結(jié)法、氯化焙燒法和硫酸法等。這些工藝都存在著能耗高，殘?jiān)嗟炔蛔?，針?duì)這些不足，本論文主要研

2、究氟硅酸法制備碳酸鋰，并深入探討其流程及工藝條件，具體研究?jī)?nèi)容如下:
　　(1)預(yù)處理工藝的研究。鹽酸酸溶法對(duì)鋰輝石進(jìn)行預(yù)處理，通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)得到了每10g鋰輝石35％鹽酸的最佳用量為3.30ml、最佳投料液固比為0.8ml/g、最佳溫度為90℃。預(yù)處理的其它條件為鋰輝石過(guò)200目篩，反應(yīng)時(shí)間10min，反應(yīng)過(guò)程中需要不停地?cái)嚢琛aO的去除率為95.26％，F(xiàn)e2O3的去除率為92.53％，MgO的去除率為100％。
　　(

3、2)氟硅酸與鋰輝石反應(yīng)的研究。通過(guò)正交試驗(yàn)研究氟硅酸與鋰輝石的反應(yīng)，得出液固比對(duì)鋰提取率的影響最大，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間次之，氟硅酸的濃度影響最小。通過(guò)單因素條件實(shí)驗(yàn)得到了氟硅酸與鋰輝石的反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件:投料液固比為10ml/g、反應(yīng)溫度為135℃、反應(yīng)時(shí)間為125min、氟硅酸的濃度為33％。反應(yīng)的其它條件是鋰輝石過(guò)200目篩，反應(yīng)過(guò)程中需要不停地?cái)嚢?。最佳反?yīng)條件下Li2O的提取率為95.23％。
　　(3)酸化灼燒和水浸取

4、工藝的研究。通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)，酸化灼燒過(guò)程中98％的濃硫酸的最佳用量是4.00ml/10g。水浸取工藝的最佳條件為:常溫、浸出時(shí)間10min、投料固液比為1.8ml/g。水浸取過(guò)程需要不停地?cái)嚢琛?br>　　(4)制備氫氧化鋁工藝的研究。在常溫、反應(yīng)時(shí)間為20min、磁力攪拌的條件下，用30％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)浸出液的pH值至5.0。固液分離得到氫氧化鋁，對(duì)氫氧化鋁進(jìn)行洗滌，得到氫氧化鋁中Al2O3的含量為64.51％。制備的氫化化鋁符合G

5、B/T4294-2010中的規(guī)定。
　　(5)浸出液提純工藝的研究。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的氫氧化鈉溶液去除浸出液中的鐵硅，用300g/L的碳酸鈉溶液去除鈣。在去除鐵硅的過(guò)程中需要添加H2O2，并且用30％的氫氧化鈉溶液將浸出液pH值調(diào)節(jié)至8.0。用300g/L的碳酸鈉凈化除去鈣，碳酸鈉的用量為根據(jù)鈣濃度計(jì)算的理論用量的1.3倍。提純后浸出液中CaO的濃度為7.1mg/L，SiO2的濃度為3.8mg/L，F(xiàn)e2O3的濃度為0.4mg/L

6、。在0℃的條件下對(duì)經(jīng)過(guò)提純的浸出液進(jìn)行冷凍處理，恒溫30min，不停地?cái)嚢?，浸出液中Na2SO4的結(jié)晶析出率為81.2％。
　　(6)沉鋰工藝的研究。將提純后的浸出液蒸發(fā)濃縮至Li2O的濃度為62g/L，在溫度95℃和不停攪拌的條件下，加入300g/L的Na2CO3溶液來(lái)沉淀鋰。Na2CO3溶液的用量是根據(jù)濃縮液中鋰的濃度計(jì)算理論用量的1.2倍，反應(yīng)的時(shí)間為20min。此時(shí)鋰的沉淀率為87.67％，碳酸鋰的純度為99.07％。合成