碳酸鋰反應(yīng)結(jié)晶過程研究.pdf

1、碳酸鋰用途非常廣泛，在玻璃、能源、冶金、電池、醫(yī)藥等重要工業(yè)領(lǐng)域都是不可或缺的原料。在全球范圍內(nèi)新能源開發(fā)成為熱點，動力和儲能用鋰離子電池得到了飛速的發(fā)展，作為核心原材料的碳酸鋰，其市場前景十分廣闊。當(dāng)前工業(yè)級碳酸鋰產(chǎn)品平均粒徑小，分布不均勻，晶體產(chǎn)品團聚嚴重、形貌呈針狀，難以過濾回收，含濕量高，雜質(zhì)含量高，導(dǎo)致后續(xù)干燥能耗大，純度低。解決上述問題的關(guān)鍵是提高產(chǎn)品粒徑及控制形貌。基于該生產(chǎn)工藝的問題，本文對碳酸鋰的反應(yīng)結(jié)晶過程進行了系統(tǒng)

2、的研究。
　　采用等溫溶解平衡法研究了Li+，Na+/Cl-，CO32--H2O交互四元體系在363.15K下的固液相平衡數(shù)據(jù)和相圖，具體得出以下結(jié)論:Li+，Na+/Cl-，CO32--H2O交互四元體系在363.15K下的相圖由4個單固相結(jié)晶區(qū)，2個三鹽共飽點，5條單變量溶解度曲線組成。由于碳酸鋰的溶解度很小，碳酸鋰的相區(qū)最大，很容易析出晶體，這對后續(xù)工藝優(yōu)化有指導(dǎo)作用。
　　在半間歇操作條件下通過考察反應(yīng)結(jié)晶溫度、進料

3、速率、晶種量和攪拌速率對產(chǎn)品平均粒徑的影響以及添加劑的量對產(chǎn)品形貌的影響，提供了一種經(jīng)過優(yōu)化的制備碳酸鋰的反應(yīng)結(jié)晶工藝。通過正交實驗確定了最佳實驗條件為:LiCl溶液(LiCl質(zhì)量分數(shù)為8.6％200mL298.15K)一次性加入到反應(yīng)結(jié)晶器內(nèi)。Na2CO3溶液(Na2CO3質(zhì)量分數(shù)為22.0％100mL313.15K)加料速率為0.5ml·min-1，晶種量（平均粒徑為10μm）為理論碳酸鋰產(chǎn)量的2％，攪拌速率為400r·min-1，

4、反應(yīng)溫度為353.15K，添加劑六偏磷酸鈉量為理論碳酸鋰產(chǎn)量的2％。碳酸鋰產(chǎn)品平均粒徑132μm，變異系數(shù)51.53％的密實的球形碳酸鋰，研究表明添加劑對晶體的粒度和形貌起到調(diào)控作用。
　　在連續(xù)操作條件下設(shè)計了正交L9(34)實驗來考察在連續(xù)操作方式下反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度、停留時間和攪拌速率四個因素對產(chǎn)品粒度的影響。得到的最優(yōu)工藝參數(shù)為:反應(yīng)結(jié)晶溫度363.15K，停留時間200min，碳酸鈉質(zhì)量分數(shù)22.0％，攪拌速率600r