新型低聚季銨鹽表面活性劑的合成及性能研究.pdf

1、長春工業(yè)大學碩士學位論文摘要本論文以二甲氨基丙胺、尿素為原料，在不使用溶劑和催化劑的條件下合成了有機中間體雙二甲胺基丙基脲。用中問體和環(huán)氧氯丙烷、1Br3一C1一丙烷、二溴對二甲苯、16二溴己烷分別反應得到了幾種不同疏水結構的低聚季銨鹽。通過核磁、紅外譜圖確定產物結構，通過分析產物中鹵素離子的含量來確定轉化率，通過減壓蒸餾、真空干燥除去未反應原料。采用元素分析確定了幾種季銨鹽表面活性劑的聚合度及分子量，確定合成的幾種季銨鹽表面活性劑均為

2、低聚表面活性劑，聚合度在1～5之間，平均分子量在600～1400之間。實驗考察了反應條件：中間體和環(huán)氧氯丙烷最優(yōu)反應條件為65℃、3h、原料配比1：1，此時目標產物的轉化率為9966％；中間體、環(huán)氧氯丙烷、1Br3C1丙烷三組分同時反應時，最優(yōu)反應條件為65℃、3h、1Br3C1丙烷：環(huán)氧氯丙烷為3：1，此時目標產物季銨鹽的轉化率為9945％。將合成的聚季銨鹽用作電鍍添加劑，使用旋轉圓盤電極做恒電流實驗，研究表明：分子上不同結構的疏水基

3、團導致季銨鹽表面活性劑性能出現差別：含(C61疏水鏈(1d)的季銨化合物，在電極表面有更強的吸附性，能夠提高抑制性能(△E=O47V)：而1a化合物中羥基的存在可能會改變化合物的疏水性從而降低抑制能力(az=o36V)吸附性最弱；含C3疏水鏈(1c)和含芳環(huán)疏水鏈抑制能力在兩者之間，芳環(huán)中7【體系的存在提高了疏水性，但是同時剛性苯環(huán)阻礙了季銨鹽與電極表面的接近，從而削弱了吸附作用(1b)(AE=044v)。通過電位時間曲線考察不同濃度的

4、季銨鹽添加劑對銅電沉積的影響，結果表面帶有較長疏水鏈的電沉積添加劑在較低的濃度下能夠達到吸附飽和。對比圓盤電極高轉速和低轉速，說明在銅電沉積中，季銨鹽類添加劑能夠加速孔底的沉積速率，抑制孔口的沉積速率，結合掃描電子顯微鏡結果，通過觀察電鍍后的樣條表面形貌證明季銨鹽添加劑具有良好的填孔性能。TSV芯片微孔填充電鍍實驗結果表明，含有cs鏈節(jié)疏水基團的季銨化合物1d具有比含羥基的1a具有更好的微孔填銅效果。加入SPS后微孔填銅效果得到改善，但

5、仍能看出1d與1a的區(qū)別。說明季銨鹽分子中疏水基團的結構對其電化學及微孔填銅電鍍性能有很大影響。關鍵詞：合成季銨鹽表面活性劑銅電沉積添加劑長春工業(yè)大學碩士學位論文目錄摘要IAbstractII第一章文獻綜述111表面活性劑簡介l12低聚表面活性劑的研究進展213低聚表面活性劑的性質313。1表面活性3132溶解度3133增溶性4134在水溶液中的聚集行為4135水溶液的粘度特性4136界面行為4137與其他表面活性劑的協(xié)同作用514低聚

6、表面活性劑的應用5141合成新材料5142抗腐蝕劑5143殺菌劑6144治理水土污染6145在石油工業(yè)中的應用615本課題研究目的和意義716本文的主要內容7第二章中間體的合成與結構表征821實驗試劑及實驗儀器8211實驗試劑8212實驗儀器822合成路線923實驗步驟924轉化率測定方法925產物表征1026優(yōu)化反應條件10261考察不同反應時間對反應的影響lO262考察不同反應溫度對反應的影響10263考察不同原料配比對反應的影響1