轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)次磷酸鈣的固液相平衡研究.pdf

1、分類號：D642啦密級：I’岔哥。。學(xué)校代碼：10057研究生學(xué)號：12836003轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)次磷酸鈣的固液相平衡研究Solid—LiquidPhaseEquilibriafortileReformingProcesstoProduceCalciumHypophosphite，專業(yè)名稱：海洋化學(xué)指導(dǎo)教師姓名；周桓教授研究生姓名：譚麗娜申請學(xué)位級別：理學(xué)碩士淪文提交H期：2015年01月論文課題來源：國家自然科學(xué)基金項目學(xué)位授予單位：天津

2、科技大學(xué)摘要次磷酸鈣是一種常見的次磷酸鹽，可用作緩蝕劑、阻燃劑、化學(xué)鍍鎳助劑、動物營養(yǎng)補(bǔ)充劑等。為了得到純度更高、可食用的次磷酸鈣，可用氯化鈣與次磷酸鈉轉(zhuǎn)化來制備。該工藝的設(shè)計、優(yōu)化及控制需要相平衡數(shù)據(jù)的支持和相圖的指導(dǎo)。然而在現(xiàn)有的文獻(xiàn)中沒有該四元體系的相平衡數(shù)據(jù)，相關(guān)三元體系的數(shù)據(jù)也很少。為此本文對Ca2Na／／C1。，H2P02。H20交互四元體系在29815K的固液相平衡和轉(zhuǎn)化生產(chǎn)次磷酸鈣的工藝優(yōu)化兩個方面開展了研究。具體研究結(jié)

3、果如下：(1)次磷酸鈣的溶解度在0℃90℃隨溫度升高變化不大，溶解度在1566g／100H201642g／100H20之間。(2)相平衡研究采用等溫溶解平衡法，獲得了CaCl2Ca(H2P02)2H20，NaClNaH2P02一n20，Ca(H2P02)2NaH2P02HE03個三元體系在29815K的相平衡數(shù)據(jù)和相圖。發(fā)現(xiàn)固相存在形態(tài)分別為：CaCl26H20、Ca(H2P02)2、NaCl、NaH2P02H20和一個復(fù)鹽NaCa(H

4、2P02)3，該復(fù)鹽為異成分復(fù)鹽。NaH2P02H20和CaCl26H20溶解度很大，相區(qū)很小，而Ca(H2P02)2的溶解度較小，相區(qū)很大。(3)Na，Ca2／／C1H2P02H20交互四元體系的固液相平衡研究，獲得了7條兩鹽共飽線，3個三鹽共飽的零變量點(diǎn)，繪制完成四元體系相圖。同時發(fā)現(xiàn)存在NaCl一Ca(H2P02)2共飽線，這樣可以利用CaCl2和NaH2P02H20配料轉(zhuǎn)化生產(chǎn)次磷酸鈣；但同時存在NaClNaCa(H2P02)3

5、以及Ca(H2P02)2NaCa(H2P02)3的共飽線，這兩個共飽線的存在，將對次磷酸鈉轉(zhuǎn)化生產(chǎn)次磷酸鈣的收率和產(chǎn)品的純度產(chǎn)生影響。(4)工藝優(yōu)化：通過不同溫度下的平衡時間實(shí)驗(yàn)、配料比實(shí)驗(yàn)、加水量實(shí)驗(yàn)得出了提高次磷酸鈣產(chǎn)率的反應(yīng)條件為：在40℃時進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間300min，氯化鈣與次磷酸鈉的配比為12：1，當(dāng)加入15720g氯化鈣與250g次磷酸鈉，次磷酸鈣產(chǎn)率最高的加水量為27030g。關(guān)鍵詞：固液相平衡；相圖；次磷酸鈣；次磷酸