水相法制備Ⅱ-Ⅵ族量子點(diǎn)工藝及其性能研究.pdf

1、量子點(diǎn)是一種發(fā)光性能優(yōu)異的納米熒光材料，然而傳統(tǒng)的有機(jī)制備方法由于試劑昂貴、環(huán)境不友好和生物相容性差等工藝特點(diǎn)限制了其應(yīng)用的拓展。本文則基于水相法開展了Ⅱ-Ⅵ族量子點(diǎn)的合成工藝研究，利用套管式微反應(yīng)器對(duì)CdS量子點(diǎn)的水相制備工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究和改進(jìn);制備得到了高質(zhì)量CdTe量子點(diǎn)及其合金體系;使用了一種新型還原劑改進(jìn)了發(fā)藍(lán)紫光的CdxZn1-xSe量子點(diǎn)的制備工藝。所有的體系均在水相中進(jìn)行并且反應(yīng)溫度均低于100℃，無需用Se粉、Te

2、粉來制備陰離子前驅(qū)體（Se2-，Te2-等），工藝簡單且環(huán)境友好。論文主要取得以下成果:
　　(1) CdS量子點(diǎn)微反應(yīng)器合成和改進(jìn)
　　常溫下，以3-巰基丙酸(MPA)為穩(wěn)定劑，D-異抗壞血酸(EA)為除氧劑，在套管式微反應(yīng)器中直接通入鎘源和硫源，得到CdS量子點(diǎn)溶液。所得CdS量子點(diǎn)發(fā)淡綠色光，為立方晶型，粒徑在2.7 nm左右。該法制得量子點(diǎn)表面缺陷較多，量子產(chǎn)率偏低，僅為3％以下。研究表明套管式微反應(yīng)器中流量、溫度、

3、微孔孔徑和熟化時(shí)間等因素對(duì)產(chǎn)物影響最大。工藝改進(jìn)后CdS量子點(diǎn)的發(fā)光性能得到顯著改善，量子產(chǎn)率提高到了10％以上。
　　(2)綠色到近紅外發(fā)光的高質(zhì)量CdTe量子點(diǎn)及其合金CdSexYe1-x量子點(diǎn)的快速制備
　　以巰基丁二酸(MSA)為穩(wěn)定劑，95℃下水浴加熱，可在30 min內(nèi)得到高質(zhì)量CdTe量子點(diǎn)。以聯(lián)氨濃度調(diào)節(jié)粒徑，發(fā)射光譜范圍可達(dá)到512nm-650 nm，量子產(chǎn)率最高可達(dá)55％。通過簡單調(diào)節(jié)物料比例，可使發(fā)橙紅

4、色光CdTe量子產(chǎn)率也達(dá)到30％。此法制得的量子點(diǎn)粒徑為2.6-4.3nm，XRD分析顯示為閃鋅礦結(jié)構(gòu)。此外以類似方法制備了合金CdSexTe1-x量子點(diǎn)，反應(yīng)時(shí)間為45 min，發(fā)射光譜范圍可拓展到近紅外區(qū)域(750 nm)。
　　(3)制備藍(lán)紫色發(fā)光的CdxZn1-xSe量子點(diǎn)
　　以鹽酸羥胺和NaBH4還原Na2SeO3的方法生成Se2-，快速得到陰離子前體。以N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)為穩(wěn)定劑，在反應(yīng)溫度98℃