有機(jī)-無機(jī)雜交介孔硅及熒光材料的制備及在電化學(xué)傳感中的應(yīng)用.pdf

1、介孔硅材料具有很多優(yōu)良的性質(zhì)，如穩(wěn)定性好、比表面積大，表面具有許多的羥基易于修飾等。使得介孔硅材料在醫(yī)藥、催化以及電化學(xué)傳感方面的研究應(yīng)運(yùn)而生。納米金顆粒由于其特殊的尺寸，具有明顯的量子效應(yīng)。其光學(xué)特性、電子特性、傳感特性及生物化學(xué)特性成為現(xiàn)在的研究熱點(diǎn)。熒光傳感具有操作簡(jiǎn)單，靈敏度高等特點(diǎn)，也成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)。熒光材料中，芘具有明顯的發(fā)射峰、激發(fā)峰，使其在熒光中的應(yīng)用較多。將介孔材料、納米顆粒、熒光物質(zhì)三者結(jié)合起來應(yīng)用在電化學(xué)傳感以

2、及熒光傳感方面，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)生物分子(雙氧水、多巴胺、鐵離子)的檢測(cè)。操作快速、靈敏等優(yōu)點(diǎn)克服了傳統(tǒng)的操作復(fù)雜、靈敏度低這些問題。本研究主要內(nèi)容包括：
　?、沤鸺{米顆粒巰基功能化介孔硅材料的合成及對(duì)雙氧水電化學(xué)傳感器研制。將TEOS（四乙氧基硅烷）、十六烷基溴化銨（表面活性劑CTAB）、3－巰基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)通過后嫁接法合成了巰基功能化的有機(jī)無機(jī)雜交介孔硅材料，利用還原法合成納米金顆粒，利用巰基與納米金的作用制備了納

3、米金-巰基-硅材料（Au-SH-M）。利用TEM、XRD、BET、FTIR、UV對(duì)材料進(jìn)行表征。以合成的Au-SH-M研制的傳感器，對(duì)H2O2具有良好的電化學(xué)響應(yīng)，以循環(huán)伏安法和電化學(xué)阻抗考察了其電化學(xué)性能。考察了組裝時(shí)間，pH等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)傳感器響應(yīng)的影響。在最佳條件下對(duì)雙氧水的檢測(cè)范圍為0.1~12mM，檢出限為1.2×10-6 M（三倍信噪比），相關(guān)系數(shù)為0.9800。
　?、苹诒脚鹚峁δ芑挠袡C(jī)/無機(jī)介孔硅材料的多巴胺電化

4、學(xué)傳感器的研究。以TEOS，十六烷基溴化銨（CTAB）、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、對(duì)氨基苯硼酸(APBA)為原料、通過后嫁接的方法，制備了苯硼酸功能化的有機(jī)/無機(jī)介孔硅材料。通過TEM、XRD、BET、FTIR對(duì)其進(jìn)行表征，并用循環(huán)伏安法和電化學(xué)阻抗測(cè)試了其電化學(xué)性能。結(jié)果表明以該介孔硅材料制備的傳感器，對(duì)多巴胺的電化學(xué)傳感具有較高的選擇性。對(duì)條件進(jìn)行了優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)表明最佳pH為7.4。在最佳條件下對(duì)多巴胺的檢測(cè)范圍0.05~

5、0.8 mM，檢出限為4.872 uM(三倍信噪比)，相關(guān)系數(shù)為0.9700。
　?、擒诺臒晒馓结樀暮铣杉捌鋵?duì)Fe3+離子的熒光傳感研究。設(shè)計(jì)了基于芘的熒光探針，利用具有熒光的芘甲醛、L-脯氨酸、戊二酮、2-氨基-5-氯噻唑鹽酸鹽為主要原料成功地制備了該探針。利用核磁共振氫譜、核磁共振碳譜、紅外光譜對(duì)熒光材料表征，說明材料制備成功。將制備的材料用熒光分光光度計(jì)測(cè)試表明制備的熒光材料具有與芘甲醛不同的發(fā)射峰，而且制備的熒光材料用熒光