乙酸光氯化背包式反應(yīng)精餾耦合工藝研究.pdf

1、氯乙酸是一種及其重要的化工原料和有機(jī)中間體,目前氯乙酸主要以硫磺或醋酐為催化劑進(jìn)行乙酸氯化生產(chǎn)而得.該文試圖采用光為引發(fā)劑,開發(fā)出一條乙酸氯化生產(chǎn)氯乙酸的清潔工藝.由乙酸光氯化反應(yīng)宏觀動力學(xué)研究結(jié)果可見,反應(yīng)速度相對較慢,且生成二氯乙酸副產(chǎn)品,為了乙酸光氯化工藝實(shí)現(xiàn)工業(yè)化,必須采用具有較大反應(yīng)能力的反應(yīng)與精餾耦合工藝.該文首次提出了將背包式反應(yīng)精餾耦合技術(shù)應(yīng)用于乙酸氯化反應(yīng)的設(shè)想,通過對反應(yīng)精餾耦合和反應(yīng)精餾獨(dú)立操作兩種情況進(jìn)行理論分析

2、,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)精餾耦合在理論板數(shù)、能耗方面均具有明顯優(yōu)勢,因而為背包式反應(yīng)精餾應(yīng)用于乙酸光氯化反應(yīng)奠定了理論基礎(chǔ).該文建立了適合實(shí)驗(yàn)室研究的背包式光氯化反應(yīng)精餾耦合裝置,采用半連續(xù)操作的方法,在光引發(fā)條件下,考察了氯氣流量、回流量和填料高度對乙酸光氯化反應(yīng)的影響,得到了含量達(dá)90％以上的氯乙酸粗品,證實(shí)了工藝的可行性.實(shí)驗(yàn)結(jié)果還表明,在實(shí)驗(yàn)操作范圍內(nèi),氯氣流量對氯乙酸選擇性影響顯著,而影響分離能力的回流量和填料高度等條件基本能夠滿足抑制氯乙

3、酸濃度氯化的需要,要進(jìn)一步提高氯乙酸的選擇性,抑制乙酸直接氯化生成二氯乙酸的反應(yīng)是必要的.在背包式反應(yīng)精餾裝置中,采用了外環(huán)流反應(yīng)器,實(shí)驗(yàn)測定了該反應(yīng)器中乙酸光氯化的反應(yīng)動力學(xué)數(shù)據(jù),采用平行-連串反應(yīng)動力學(xué)模型進(jìn)行了參數(shù)擬合,所得模型計(jì)算值和實(shí)驗(yàn)值吻合較好.估計(jì)得到的動力學(xué)模型參數(shù)為:(公式略)為擴(kuò)大背包式反應(yīng)精餾耦合工藝的應(yīng)用范圍,在所建立的實(shí)驗(yàn)裝置上,進(jìn)行了甲苯側(cè)鏈光氯化反應(yīng)的研究,結(jié)果表明工藝可行,可以得到含量96~98％的氯化芐