乙酸光氯化背包式反應精餾耦合工藝研究.pdf

1、氯乙酸是一種及其重要的化工原料和有機中間體,目前氯乙酸主要以硫磺或醋酐為催化劑進行乙酸氯化生產而得.該文試圖采用光為引發(fā)劑,開發(fā)出一條乙酸氯化生產氯乙酸的清潔工藝.由乙酸光氯化反應宏觀動力學研究結果可見,反應速度相對較慢,且生成二氯乙酸副產品,為了乙酸光氯化工藝實現(xiàn)工業(yè)化,必須采用具有較大反應能力的反應與精餾耦合工藝.該文首次提出了將背包式反應精餾耦合技術應用于乙酸氯化反應的設想,通過對反應精餾耦合和反應精餾獨立操作兩種情況進行理論分析

2、,發(fā)現(xiàn)反應精餾耦合在理論板數、能耗方面均具有明顯優(yōu)勢,因而為背包式反應精餾應用于乙酸光氯化反應奠定了理論基礎.該文建立了適合實驗室研究的背包式光氯化反應精餾耦合裝置,采用半連續(xù)操作的方法,在光引發(fā)條件下,考察了氯氣流量、回流量和填料高度對乙酸光氯化反應的影響,得到了含量達90％以上的氯乙酸粗品,證實了工藝的可行性.實驗結果還表明,在實驗操作范圍內,氯氣流量對氯乙酸選擇性影響顯著,而影響分離能力的回流量和填料高度等條件基本能夠滿足抑制氯乙

3、酸濃度氯化的需要,要進一步提高氯乙酸的選擇性,抑制乙酸直接氯化生成二氯乙酸的反應是必要的.在背包式反應精餾裝置中,采用了外環(huán)流反應器,實驗測定了該反應器中乙酸光氯化的反應動力學數據,采用平行-連串反應動力學模型進行了參數擬合,所得模型計算值和實驗值吻合較好.估計得到的動力學模型參數為:(公式略)為擴大背包式反應精餾耦合工藝的應用范圍,在所建立的實驗裝置上,進行了甲苯側鏈光氯化反應的研究,結果表明工藝可行,可以得到含量96~98％的氯化芐