DMH體系無氰電鍍金工藝及金電沉積行為研究.pdf

1、電鍍金在微電子領域、國防工業(yè)領域以及作為名貴裝飾品方面有著廣泛的應用。傳統(tǒng)的氰化物電鍍金工藝嚴重污染環(huán)境,并危害操作人員的身體健康,為了實現可持續(xù)發(fā)展和推動無氰電鍍的進程,開發(fā)性能優(yōu)良的新型無氰電鍍金工藝勢在必行。
　　亞硫酸鹽電鍍金和亞硫酸鹽-硫代硫酸鹽復合電鍍金存在鍍液穩(wěn)定性差和沉積速度較慢等缺陷。本文選擇以5,5’-二甲基乙內酰脲(DMH)為配位劑進行無氰電鍍金新工藝的研究。分別采用直流和脈沖兩種電鍍方式,在鍍鎳銅箔表面進行

2、金的電沉積,利用掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)表征鍍金層的微觀表面形貌,利用 X射線衍射(XRD)和 X射線光電子能譜(XPS)檢測鍍金層的晶相結構和組成,利用質量法計算金的沉積速度。通過系統(tǒng)的實驗方案設計和實驗結果分析,掌握了鍍金液中主要成分和各工藝條件的影響規(guī)律。鍍液組成中主鹽 AuCl3的濃度對鍍金層外觀影響最大,而配位劑 DMH和導電鹽K3PO4含量的影響幾乎相等。隨著溫度和電流密度的提高,鍍金層沉積速度逐漸增

3、大最后趨于穩(wěn)定,同時溫度對鍍液的電流密度上限影響顯著,而電流密度對鍍液的電流效率也有很大影響。脈沖工藝條件對鍍層表面形貌、沉積速度和晶相結構的影響中,平均電流密度的影響較大,頻率和占空比對沉積速率和晶相結構影響很小。利用優(yōu)化的 DMH電鍍金工藝,獲得了光亮、均勻致密、與基體結合牢固的純金鍍層。
　　由C4H6O2、C7H4NNaO3S和C12H25SO4Na組合作為DMH鍍金液的添加劑,鍍金層光亮性顯著提高。利用陰極極化曲線、循環(huán)

4、伏安曲線、電化學阻抗譜和計時電流曲線研究了添加劑對金電沉積時電極過程動力學規(guī)律和金電結晶初期行為的影響。利用SEM、AFM和XRD研究了添加劑對鍍金層微觀表面形貌、粗糙度和晶相結構的影響。結果表明:在金離子的還原過程中,添加劑起到了明顯的阻擋作用,使金在更高的超電勢下沉積,金鍍層結晶更加細致;添加劑的引入沒有改變金在玻碳電極上三維連續(xù)成核生長的電結晶機制;在加入添加劑的鍍液中獲得的鍍金層晶粒尺寸減小,平整性變好,晶相結構沒有發(fā)生改變,仍

5、沿著Au(111)和Au(220)晶面擇優(yōu)生長。利用Material Studio軟件進行分子動力學模擬計算,建立了 C4H6O2分子、C7H4NO3S-陰離子和 C12H25SO4-陰離子在金陰極表面的穩(wěn)定吸附模型。
　　利用循環(huán)伏安曲線和旋轉圓盤電極對 DMH鍍液中金的電沉積機理進行了研究,確定了鍍液中金配離子的主要存在形式,并總結出金配離子在電極反應過程的放電機制。測試結果表明:DMH水溶液在電化學窗口內性質穩(wěn)定;DMH鍍金

6、液的循化伏安曲線存在一個明顯的陰極還原峰對應著 Au3+到 Au的還原反應,在電化學測試的范圍內陽極不可溶;金的電沉積過程都是受擴散控制的不可逆電極過程;Au(DMH)4-是鍍液中金配離子的主要存在形式,而 Au(DMH)3是金電沉積過程在陰極上直接放電的金配離子。
　　對ICF制靶工藝中電鍍金系統(tǒng)的鍍槽和鍍液循環(huán)裝置進行了具體的設計和組裝,利用開發(fā)的 DMH電鍍金工藝制備了符合生產要求的金柱腔。體式顯微鏡、材料顯微 CT機和鍍金