電化學方法制備Co-,3-O-,4-超細粉體.pdf

1、本文研究了在水溶液體系和乙醇體系中電解制備Co<,3>O<,4>的前軀體Co(OH)<,2>，然后烘干煅燒制得納米Co<,3>O<,4>粉末。 水溶液體系中采用LiCl溶液做電解液，一步電解得到a-Co(OH)<,2>前驅(qū)體，前軀體洗滌烘干后再高溫煅燒即得到一種立方晶型Co<,3>O<,4>納米級粉體。研究了溫度、pH、極距對槽電壓的影響和電流密度對產(chǎn)品粒徑的影響。選取最佳電解條件為：陽極為純鈷板，面積為9.6×6.0cm；

2、陰極面積為鈦板，面積為10×6cm；電流密度400A/m<'2>；溫度30～40℃；極距3cm；LiCl濃度O為1.0mol·L<'-1>；pH值為8～10；在溫度200℃空氣氣氛下煅燒。在最佳條件下制取的Co<,3>O<,4>產(chǎn)品為規(guī)則正六方晶型，平均粒徑為40nm。 在乙酰丙酮和0.02％有機銨導電鹽的無水乙醇電解液中電解鈷一步制備了鈷醇鹽配合物Co(OEf)<,2>(acac)<,2>(OEt為乙醇基，acac為乙酰丙酮基

3、)，再將鈷醇鹽配合物水解制得Co(OH)<,2>膠體，接著將這種前軀體分別在300℃，440℃煅燒均得到球形納米Co<,3>O<,4>粉體。無水乙醇中制備納米Co<,3>O<,4>前軀體的優(yōu)化條件為：陰陽極都是鈷片，面積為4×lcm；溫度為30～40℃；有機銨溴化物導電鹽濃度0.02～0.025mol·L<'1->；乙酰丙酮的加入量與電解的鈷量比值略大于2:1；槽電壓30V；電解時間一般為6h；水解溫度40～50℃；前軀體煅燒溫度300