Co3O4超細(xì)粉體的制備及應(yīng)用研究.pdf

1、隨著能源危機(jī)的加劇,越來越多的研究者致力于開發(fā)能夠?qū)崿F(xiàn)能量的高效存儲及轉(zhuǎn)化的裝置,而鋰離子電池和超級電容器就是常用的此類裝置。Co3O4超細(xì)粉體性能優(yōu)良,是鋰離子電池和超級電容器所用的主要原料。Co3O4超細(xì)粉體的性能直接影響到鋰離子電池和超級電容器的性能,因此可應(yīng)用于鋰離子電池和超級電容器的合格的Co3O4超細(xì)粉體的制備顯得非常重要。
　　 采用電化學(xué)方法成功制備了可望應(yīng)用于鋰離子電池的Co3O4超細(xì)粉體。當(dāng)煅燒溫度為400℃

2、、煅燒時間為2h時,前軀體Co(OH)2基本轉(zhuǎn)化為Co3O4。研究了工藝參數(shù)如Co(NO3)2濃度、電流密度、添加劑種類及濃度、電解溫度及時間對Co3O4的粒徑分布的影響,并由此得到了最佳工藝參數(shù):Co(NO3)2濃度為0.3mol-L-1、電流密度為600A·m-2、添加劑為0.03mol·L-1NH4H2PO4、電解溫度為35℃及電解時間為2h。XRD分析表明:最佳工藝條件下制得的Co3O4晶型為面心立方晶型,無雜質(zhì)峰。SEM結(jié)果表

3、明:樣品顆粒尺寸為4μm-8μm,形貌為四面體,分散性好。
　　 采用反相微乳液法成功制備了可望應(yīng)用于超級電容器的Co3O4超細(xì)粉體。反相微乳液體系組成部分中的S種類、O種類和AS種類均能影響體系的增溶量,反相微乳液的最佳配方是S為TritonX-100、O為環(huán)己烷、AS為正丁醇。研究了m(AS):m(S)、溫度、COCl2濃度及氨水濃度對反相微乳液區(qū)域面積的影響,確定了適用于制備超細(xì)Co3O4的反相微乳液即m(AS):m(S)

4、=1:1、COCl2濃度為0.5mol·L-1、氨水濃度為5％,體系反應(yīng)溫度為25℃。電導(dǎo)率測試結(jié)果表明時間為2h時體系反應(yīng)基本完成,SEM結(jié)果表明R值的變化不僅能改變樣品的粒徑而且還能改變其形貌。XRD結(jié)果表明最佳反應(yīng)條件下制得的樣品為面心立方晶型Co3O4,SEM結(jié)果表明產(chǎn)品的粒徑大小約為190nm,形貌為球形。恒流充放電測試結(jié)果表明該材料的最大比電容為216F·g-1。
　　 采用反相微乳液法成功制備了摻雜鋯的Co3O4超

5、細(xì)粉體,并研究了摻雜量對樣品的物相組成、形貌和電化學(xué)性能的影響。SEM結(jié)果表明鋯的摻雜在一定程度上能夠降低晶體尺寸,但對樣品的形貌不產(chǎn)生影響且均為球形。XRD結(jié)果表明摻雜并未改變Co3O4的晶相結(jié)構(gòu),Co3O4的晶型均為面心立方型,摻雜量高時XRD譜圖中會出現(xiàn)單斜相ZrO2的特征峰。循環(huán)伏安、電化學(xué)阻抗及恒流充放電測試結(jié)果表明鋯的適量摻雜能降低電極材料的電荷傳遞電阻,增強(qiáng)電極材料導(dǎo)電性和可逆性,增大電極材料的比電容。未摻雜的電極材料的最