生物質(zhì)炭基固體酸催化劑的制備及催化性能研究.pdf

1、生物柴油發(fā)展初期，濃硫酸是使用最廣泛的催化劑之一，其主要缺點(diǎn)是產(chǎn)物與催化劑分離困難、強(qiáng)烈腐蝕反應(yīng)設(shè)備及廢液污染環(huán)境等。為解決上述問題，人們引入固體酸催化劑，使均相反應(yīng)多相化。當(dāng)前研究較多的固體酸催化劑主要有分子篩、離子交換樹脂、雜多酸和固體超強(qiáng)酸等，但它們在使用中暴露出了明顯的不足，比如制備成本高、催化活性低、穩(wěn)定性不高等。因此，研究和探討一種新型廉價(jià)生物柴油固體酸催化劑的制備及其應(yīng)用具有很高的現(xiàn)實(shí)意義和實(shí)用價(jià)值。 本論文以可再

2、生天然生物質(zhì)木粉為原料，采用炭化磺化法制備炭基固體酸催化劑，探討了制備工藝參數(shù)對其催化性能的影響，最終得出最佳制備工藝條件?？疾旖Y(jié)果表明，制備過程中炭化溫度和磺化溫度對炭基固體酸催化劑的催化活性有顯著的影響。適宜的炭化溫度和時(shí)間分別是400℃和30min，適宜的磺化溫度和時(shí)間分別是135℃和60min。 采用熱失重分析（TGA）、X射線衍射（XRD）、傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜（FT—IR）、高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）、元素分析

3、（EA）、X射線光電子能譜分析（XPS）等手段對生物質(zhì)炭基固體酸催化劑進(jìn)行了表征。高分辨透射電鏡（HRTEM）和X射線衍射（XRD）表明，生物質(zhì)炭基固體酸催化劑是由無數(shù)小顆粒微晶組成的亂層炭結(jié)構(gòu)，各微晶顆粒之間的空隙及微晶層片之間的間距均達(dá)到納米級；紅外光譜分析（FT—IR）和X射線光電子能譜分析（XPS）結(jié)果表明，生物質(zhì)炭基固體酸催化劑含有磺酸基（-SO3H）。元素分析（EA）結(jié)果表明，最優(yōu)條件下所制催化劑的磺酸基含量達(dá)13.25％；

4、熱失重分析（TGA）結(jié)果表明，該催化劑在空氣中220℃以下具有較好的熱穩(wěn)定性。 傳統(tǒng)酯化裝置存在反應(yīng)時(shí)間長、催化劑用量大、反應(yīng)體系不穩(wěn)定、反應(yīng)效率低等問題，通過對傳統(tǒng)裝置進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)了精餾分水連續(xù)酯化裝置，有效地克服了傳統(tǒng)酯化反應(yīng)器存在的問題。在精餾分水連續(xù)酯化裝置中，通過對酯化反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得出了最適宜的酯化條件，即：甲醇與油酸的物質(zhì)的量比為6:1，生物質(zhì)炭基固體酸催化劑用量為油酸質(zhì)量的5％，酯化反應(yīng)溫度90℃，甲醇精餾