(1-x)KNN-xLN無鉛鐵電薄膜的制備及其物性研究.pdf

1、鈮酸鉀鈉(KNN)基壓電鐵電陶瓷材料是一類無鉛環(huán)保型材料，其同時具有居里溫度高、壓電常數(shù)和機(jī)電耦合系數(shù)較大等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是極有可能替代傳統(tǒng)的鋯鈦酸鉛(PZT)等含鉛壓電鐵電陶瓷的候選材料之一，因而極具研究價值和應(yīng)用前景。同時，當(dāng)前電子元器件小型化、集成化的發(fā)展趨勢又大大推動了鈮酸鉀鈉基薄膜材料的制備和研究。
　　 由于KNN薄膜在熱處理過程中存在著嚴(yán)重的堿金屬離子揮發(fā)，導(dǎo)致其化學(xué)成分發(fā)生偏離，使得KNN薄膜的電學(xué)性能及其穩(wěn)定性遠(yuǎn)

2、低于KNN塊體陶瓷，成為KNN鐵電薄膜材料應(yīng)用化的瓶頸之一。對于KNN薄膜的摻雜改性和工藝條件的不斷完善，是本論文的主要研究內(nèi)容和選題的依據(jù)。
　　 本論文采用化學(xué)溶液沉積(CSD)法，成功地在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)襯底上制備了厚度在1～2μm之間的(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xLiNbO3(簡稱(1-x)KNN-xLN）無鉛鐵電薄膜，并系統(tǒng)地研究了退火溫度、熱處理氧氣氛和Li摻雜等因素對(1-

3、x)KNN-xLN薄膜的結(jié)晶成相狀況、微觀結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分、介電性能、漏電性質(zhì)、鐵電性能和壓電性能等方面的影響。具體結(jié)論如下:
　　 1.對化學(xué)溶液沉積法的工藝條件進(jìn)行了摸索和優(yōu)化，成功制備出了具有鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)(其中(100)、(110)衍射峰最強(qiáng)）且表面平整光滑、無裂紋的(1-x)KNN-xLN薄膜。
　　 2.KNN薄膜的壓電響應(yīng)隨著摻Li量的增加而增大，其中0.90KNN-0.10LN薄膜的壓電響應(yīng)是未摻鋰KNN薄膜

4、的近4倍，說明Li摻雜顯著提高了KNN薄膜的壓電性能。但是同時，Li摻雜導(dǎo)致了KNN薄膜漏電流增大、結(jié)晶變差、均方根粗糙度略有增加。
　　 3.研究了退火氣氛對于KNN-LN薄膜的影響關(guān)系。相對于大氣氣氛退火的情況，在用Li對KNN薄膜進(jìn)行摻雜改性時采用氧氣氣氛退火既能發(fā)揮Li對KNN薄膜微觀結(jié)構(gòu)改善和電學(xué)性能提高的作用，又能有效消除或降低由Li摻雜給KNN薄膜帶來的不利影響，從而得到高質(zhì)量的KNN-LN薄膜。具體如下:1）有效

5、地抑制了薄膜表面因Li摻雜導(dǎo)致的裂紋的產(chǎn)生;2）極好地抑制了Na和K的揮發(fā)，使薄膜樣品中的Na/K和(K+Na)/Nb均接近1∶1的理想比例，原因可能是氧氣氣氛加快了薄膜的結(jié)晶作用，使Na和K等元素較快地進(jìn)入了穩(wěn)定的鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)中，從而與結(jié)晶前簡單的物理吸附相比不易揮發(fā);3）減小了薄膜的漏電流。如氧氣氣氛中650℃退火的0.94KNN-0.06LN薄膜在120kV/cm外電場下的漏電流密度為2.9×10-4A/cm2，比其他條件相同但在

6、大氣氣氛中退火的薄膜要小1個多數(shù)量級;4）在所有樣品中，氧氣氣氛中650℃退火的0.94KNN-0.06LN薄膜具有最大的介電常數(shù)和極小的介質(zhì)損耗，在1kHz時εr=471.1，tanδ=0.0302，綜合介電性能達(dá)到最佳，其介電常數(shù)比其他條件相同但在大氣氣氛中退火的薄膜大了107.4％之多;5）在所有樣品中，氧氣氣氛中650℃退火的0.94KNN-0.06LN薄膜具有最大的剩余極化強(qiáng)度Pr=7.2μC/cm2，矯頑場Ec=88kV/c