環(huán)己基過氧化氫的分析方法研究.pdf

1、環(huán)己烷氧化是生產(chǎn)環(huán)己酮的主要工藝路線。環(huán)己烷氧化首先生成環(huán)己基過氧化氫中間產(chǎn)物，再經(jīng)脫氫反應(yīng)制備環(huán)己酮。環(huán)己基過氧化氫化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，易于分解，20世紀(jì)50-60年代，環(huán)己酮行業(yè)的工程師擔(dān)心其含量過高，會發(fā)生類似雙氧水的鏈?zhǔn)奖ǚ纸夥磻?yīng)，工藝上曾一再加大催化劑濃度，使得環(huán)己基過氧化氫生成后立刻在有氧環(huán)境(氧化釜)下分解生成環(huán)己酮、環(huán)己醇，以達(dá)到促進(jìn)氧化，降低尾氣含氧，確保氧化過程安全生產(chǎn)的目的。但高催化劑濃度的環(huán)己烷氧化過程生成的水，會

2、溶解氧化副產(chǎn)的己二酸，生成酸性沉淀物，堵塞管道，嚴(yán)重影響生產(chǎn)裝置的長周期運(yùn)行，影響環(huán)己酮收率。到20世紀(jì)80年代，荷蘭DSM公司開發(fā)出無催化氧化工藝，環(huán)己烷氧化盡量控制在環(huán)己基過氧化氫階段，同時保持較低的氧化轉(zhuǎn)化率，得到較高的氧化收率?！　《糠治龇磻?yīng)過程中的中間產(chǎn)物環(huán)己基過氧化氫，對于控制環(huán)己烷氧化轉(zhuǎn)化率、提高環(huán)己酮收率，特別是對于控制在環(huán)己基過氧化氫分解過程中會產(chǎn)生大量堿渣造成處理困難，并對氧化步驟產(chǎn)生的環(huán)己基過氧化氫存在的安全性

3、問題的控制具有極其重要的意義?！　￠_展對環(huán)己基過氧化氫分析方法的研究，文獻(xiàn)所述甚少，是近幾年才逐漸發(fā)展起來并開展此方面的研究工作。　　文章綜述了現(xiàn)有分析方法，剖析了其不足，對幾種新分析方法如單一氣相色譜、離子色譜、高效液相色譜的理論依據(jù)進(jìn)行了論述，實(shí)驗(yàn)研究分析了化學(xué)滴定法、離子色譜法、高效液相色譜分析方法，對分析原理、實(shí)驗(yàn)步驟和方法、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、實(shí)驗(yàn)誤差等進(jìn)行了分析，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了討論，取得了研究成果。　　通過開展對環(huán)己基過氧