新型鎢鉬選礦捕收劑的合成及應(yīng)用.pdf

1、本論文主要研究了幾種鎢鉬選礦捕收劑的合成與性能表征以及在鎢鉬選礦中的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)合成了磺化蓖麻油酸、磺基油酸鈉、羥基油酸鈉、蓖麻油酸羥肟酸等四種新型捕收劑，并對(duì)磺基油酸鈉和羥基油酸鈉的浮選性能進(jìn)行了簡(jiǎn)要評(píng)價(jià)。 首先采用3因素3水平正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化磺化蓖麻油酸的合成條件。結(jié)果顯示：在蓖麻油酸∶濃硫酸(摩爾比)=1∶2、反應(yīng)溫度50℃、反應(yīng)時(shí)間6h條件下得到的磺化蓖麻油酸磺化率最高，達(dá)33.2%，產(chǎn)品為紅棕色粘稠狀液體，不溶于水（其磺酸鹽

2、溶于水），固含量﹥80%，25℃下黏度為388 mPa·s。并利用紅外、核磁、元素分析等分析手段對(duì)其進(jìn)行了性能表征。同時(shí)，在最優(yōu)條件下進(jìn)行了重復(fù)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果可重現(xiàn)。 其次，以蓖麻油和鹽酸羥胺為原料，采用5因素4水平的正交實(shí)驗(yàn)合成蓖麻油酸羥肟酸。結(jié)果顯示：在反應(yīng)溫度20℃，反應(yīng)時(shí)間9.5h，蓖麻油∶鹽酸羥胺（摩爾比） =1∶3.45，蓖麻油∶NaOH（摩爾比）=1∶6.5，OP∶蓖麻油（質(zhì)量百分比） =2%條件下得到的蓖麻油酸羥肟酸

3、轉(zhuǎn)化率最高，達(dá)90%。其紅外圖譜（FT-IR）顯示：3281.06cm-1、1625.45 cm-1和1664.13 cm-1處分別出現(xiàn)了羥肟酸的特征峰，核磁譜圖（13C-NMR）顯示：在170ppm處出現(xiàn)了羥肟酸的特征峰。測(cè)試結(jié)果表明合成產(chǎn)品為蓖麻油酸羥肟酸。 最后，對(duì)傳統(tǒng)捕收劑油酸鈉進(jìn)行改性。實(shí)驗(yàn)包括高溫磺化和低溫加成兩部分：在60℃將白油酸用濃硫酸進(jìn)行磺化，取代其α-氫，然后用NaOH進(jìn)行皂化，得高溫磺化產(chǎn)品磺基油酸鈉（S

4、A-60）；在0~5℃將白油酸滴加到稀硫酸中進(jìn)行加成，然后用NaOH進(jìn)行皂化，得低溫加成產(chǎn)品羥基油酸鈉（SA-10）。SA-60和SA-10顏色分別為棕黃色和淡黃色，密度均小于水，SA-60磺化率為37.1％。 選礦試驗(yàn)試用了合成的磺基油酸鈉（SA-60）和羥基油酸鈉（SA-10），其試驗(yàn)結(jié)果精礦回收率分別為90.69％和92.92％，優(yōu)于生產(chǎn)用皂化鈉。同時(shí)采用正交實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)的選礦工藝條件：SA-60為Na2CO3 1kg/t