三種有害物質的分析方法研究.pdf

1、復雜基質中有毒有害物質檢測往往需要更為有效的前處理方法和高靈敏度的檢測技術。在常規(guī)分析方法的基礎上，結合現(xiàn)代分析分離技術，發(fā)展更實用、快速、準確的分析方法，提高檢測能力，已成為分析化學的研究熱點之一。
　　本文從前處理和檢測技術入手，建立了食品及飼料中鄰苯二甲酸酯、N-二甲基亞硝胺、苯并芘這三種有害物質新的色譜分析方法。
　　第二章建立了白酒中13種鄰苯二甲酸酯快速檢測的QuEChERS-HPLC法。QuEChERS前處理方

2、法以乙腈為提取溶劑，伯仲胺、C18和MgSO4為吸附劑;分析液經(jīng)C18色譜柱分離，乙腈-水為流動相梯度洗脫。該方法定量限為0.14～0.91mg/kg，加標回收率在76％～125％之間，RSD值均小于15％。該方法快速、簡便，適合白酒樣品中鄰苯二甲酸酯的快速篩選。
　　第三章采用一種新型的冷凍熔煉液-液萃取法，直接提取啤酒中的N-二甲基亞硝胺;萃取液經(jīng)GC-FID分析，雙柱法定性，外標法定量。優(yōu)化的前處理條件為:以二氯甲烷為萃取溶

3、劑，樣品和萃取溶劑的體積比為9∶1，-19℃下冷凍16h。該方法的平均回收率為84.44％，RSD值為2.96％。與傳統(tǒng)液-液萃取相比，該技術操作簡單，富集效率好，降低了溶劑消耗量。
　　第四章以一種新型的LED誘導熒光檢測器為基礎，基于其高靈敏度和高選擇性的特征，發(fā)展了一種快速測定飼料中苯并芘的方法。樣品經(jīng)乙腈超聲提取后可直接進樣分析，并與常規(guī)HPLC-UV系統(tǒng)進行了對比。結果表明:該方法的線性范圍大于3個數(shù)量級，方法定量限為0