六氟磷酸鋰的制備及其乙腈配合物的研究.pdf

1、電解質(zhì)鋰鹽作為鋰離子電池重要組成部分之一，其種類很多，其中LiPF6是綜合性能最好的一種。工業(yè)上制備LiPF6常采用HF溶劑法，該法對(duì)生產(chǎn)環(huán)境要求苛刻，需要設(shè)備具有較強(qiáng)的耐腐蝕性能，并且存在一定的安全隱患。目前，使用有機(jī)溶劑來(lái)代替HF來(lái)制備LiPF6，能夠減少安全隱患，同時(shí)能夠在比較溫和的條件下進(jìn)行，是一種具有很好應(yīng)用前景的制備方法。鑒于此，本文采用有機(jī)溶劑法制備LiPF6，并對(duì)制備過(guò)程中得到的中間產(chǎn)物L(fēng)i(CH3CN)PF6進(jìn)行了以下

2、研究工作:
　　(1)以HF氣體、PCl5和LiF固體為原料，乙腈為溶劑，采用“一步法”制備LiPF6。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，物料反應(yīng)后濾液的傅里葉紅外光譜(FTIR)中發(fā)現(xiàn)PF6-的特征吸收峰。X-射線衍射(XRD)測(cè)試結(jié)果表明，樣品特征峰與LiPF6的標(biāo)準(zhǔn)卡片基本吻合，由此確定固體樣品的主成分為L(zhǎng)iPF6。根據(jù)元素分析結(jié)果，計(jì)算得到制備的LiPF6純度為77.0％，產(chǎn)率為50.5％。(2)以HF氣體、PCl5和LiF固體為原料，乙腈為

3、溶劑，采用“兩步法”制備LiPF6。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，物料反應(yīng)后濾液的FTIR測(cè)試發(fā)現(xiàn)PF6-的特征吸收峰。最終產(chǎn)物的XRD特征峰同樣與LiPF6的標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片基本吻合。據(jù)元素分析結(jié)果，計(jì)算得到制備的LiFP6的純度為96.3％，產(chǎn)率為94.5％。因此，制備LiFP6采用的“兩步法”比“一步法”更加優(yōu)越。
　　(3)以CH3CN和LiFP6為原料制備Li(CH3CN)4PF6。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， Li(CH3CN)4PF6同時(shí)具有CH3

4、CN和LiPF6的紅外特征吸收峰。熱重測(cè)試表明，Li(CH3CN)4PF6的熱穩(wěn)定性比LiPF6好，Li(CH3CN)4PF6的分解溫度范圍是44.5～243.9℃。元素分析測(cè)試表明，LiPF6的含量為47.49％，CH3CN的含量為52.49％，雜質(zhì)含量為0.019％。Li(CH3CN)4PF6在乙腈中的最佳的結(jié)晶溫度為-20～-30℃，用減壓法除去Li(CH3CN)4PF6中乙腈的最佳工藝參數(shù)為20℃，-0.1 MPa。