電熱法制備高純硅及其爐外精煉的研究.pdf

1、隨著全球傳統(tǒng)能源的日益枯竭和環(huán)境污染問題的日益嚴重，世界各國紛紛發(fā)展新能源，其中太陽能因其分布廣泛、資源豐富、清潔無污染等優(yōu)點，被認為是21世紀最重要的新能源。在世界各國政策的積極扶持下，太陽能光伏產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展，使得對太陽能級多晶硅的需求大增。由于目前制備多晶硅的主要方法西門子法存在著能耗高、成本高，嚴重地制約了光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，因此研究低成本的太陽能級多晶硅的制備方法具有重要意義。
　　現(xiàn)在多晶硅的主流技術(shù)改良西門子法主要掌握在美

2、、日、德等國手中，他們對該行業(yè)形成了技術(shù)封鎖、市場壟斷。我國沒有掌握改良西門子法的核心技術(shù)，多晶硅主要依賴于進口。在太陽能級晶體硅的切片過程中，約50wt％的晶體硅被切磨成高純硅粉成為了切割廢料。如能將廢料中的高純硅粉加以回收并作為制備太陽能級晶體硅的原料，這對緩解我國太陽能級晶體硅的緊缺、減少晶體硅的進口具有重要意義，而且還能夠減少切割粉帶來的環(huán)境污染，提高了資源利用率。
　　本文首先以太陽能級多晶硅切割廢料的硅富集料為原料，用

3、電熱法制備高純硅，再對高純硅進行爐外精煉，為制備太陽能級多晶硅奠定基礎(chǔ)。本文主要研究內(nèi)容包括:切割廢料的物性研究;硅富集料的酸洗除雜;硅富集料電熱法制備高純硅;爐外精煉除雜的研究。獲得的主要結(jié)果如下:
　　(1)切割廢料的物性研究:通過XRD、XRF、化學(xué)定量分析、粒度分析等對切割廢料物性進行了研究，結(jié)果表明:切割廢料中含硅30.50wt％，碳化硅34.90wt％，水和聚乙二醇26.63wt％，鐵及其氧化物5.36wt％，其他2.

4、61wt％，粒度主要集中在1.0～23.8μm范圍內(nèi)。
　　(2)硅富集料的酸洗除雜:考察了浸出時間、浸出溫度、鹽酸濃度等因素對硅富集料中鐵浸出率的影響。通過正交實驗得到了酸洗除雜的最佳工藝條件，浸出時間為3h，浸出溫度為70℃，浸出液濃度為15wt％，攪拌速度為150r/min，液固比為4∶1，在此條件下鐵浸出率可達97.00wt％，硅富集料中的鐵含量由6.84wt％降低到了0.22wt％。
　　(3)硅富集料電熱法制備高

5、純硅:將從切割廢料中獲得的硅富集料進行電弧熔煉，獲得了高純硅。通過XRD、XRF、SEM等方法對產(chǎn)物的進行檢測，結(jié)果表明:產(chǎn)物硅沉積在坩堝底部，組織致密，產(chǎn)物的主要相是硅，其中Fe、Al、B、P等雜質(zhì)含量很低，雜質(zhì)Fe、Al主要分布在晶界處。
　　(4)向熔融硅中通入高純Ar對除硼不顯著，對除磷有一定效果，對硼、磷的脫除率分別為4％、29％;通入高純Ar和20℃水蒸汽的混合氣體對硼、磷的脫除有一定效果，在通氣時間為150min時，