莠去津磁性分子印跡材料制備與吸附應用研究.pdf

1、莠去津是一種三嗪類除草劑，可用于防治多種田間雜草，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)當中應用廣泛。一般而言，微量的莠去津?qū)θ诵笫堑投镜?；但長期攝入過高濃度的莠去津會使得人體心臟和肝臟受損。因此，世界主要發(fā)達國家均對飲用水中莠去津含量作了安全限定。
　　實驗采用分子印跡（MIT）有關技術方法，以Fe3O4磁性納米微球為載體、莠去津為模板分子、甲基丙烯酸(MAA)為功能單體、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDGMA）為交聯(lián)劑，在引發(fā)劑偶氮二異丁腈（AIBN）作用下加

2、熱，制得了對莠去津具有特異性識別能力的莠去津磁性吸附劑。該吸附材料在外加磁場作用下可實現(xiàn)固液快速分離，具有選擇性吸附、可重復利用等優(yōu)點，有效避免了傳統(tǒng)萃取法過程中的藥劑消耗，為檢測水中痕量莠去津的含量提供了新思路。
　　在制備Fe3O4納米微球時，F(xiàn)eSO4·7H2O和FeCl3·6H2O的摩爾比為1:2。在Fe3O4納米微球表面包裹SiO2保護層時正硅酸四乙酯（TEOS）用量不宜過少，以免Fe3O4納米粒子包裹不完全出現(xiàn)裸露部分

3、。在對Fe3O4@SiO2進行改性處理時，KH-570與Fe3O4@SiO2物質(zhì)的量之比一般為2:1。在莠去津磁性分子印跡材料成品制備過程中，莠去津、甲基丙烯酸、偶氮二異丁腈存在一個最佳的摩爾比，一般情況下取三者之比為1:4:20。
　　在莠去津磁性吸附劑制備完成以后，設計了等溫吸附實驗、選擇性吸附對比試驗及吸附劑吸附性能影響因素實驗等一系列實驗對莠去津磁性吸附劑吸附性能進行分析研究。研究發(fā)現(xiàn)：前0.5h時間內(nèi)，吸附劑對莠去津吸附

4、屬于快速吸附階段，吸附進行2h后吸附反應基本完成，吸附進行4h后吸附反應完成；準一級動力學反應模型用來描述莠去津的吸附過程較為合適，物理吸附在吸附過程中起主要作用；等溫吸附條件下，F(xiàn)reundlich等溫式的擬合相關系數(shù)髙于Langmuir等溫式的擬合相關系數(shù)，故可用Freundlich等溫吸附模型對吸附過程進行描述；At-MMIPS成品存在快慢兩種不同吸附位點，高吸附效率位點吸附類型為單分子層吸附；吸附劑對于與模板分子結(jié)構相同或相近的

5、物質(zhì)吸附效果較佳。文章還對影響At-MMIPS成品吸附效果影響因素進行了分析。實驗發(fā)現(xiàn)，中性至弱堿性下條件下，吸附效果較佳；吸附反應是放熱的，溫度較低時有利于吸附的進行；對于給定實驗條件的莠去津溶液，吸附量隨莠去津分子印跡吸附材料投加量增加而增大，投加量存在一個最佳值。最后，文章設計了正交試驗，對溫度、pH、投加量三種因素三水平條件下最佳吸附組合進行了試驗分析研究。
　　為驗證制備所得材料用于實際水樣前處理過程的可行性，試驗取水庫

6、水樣若干配制得一組較低濃度莠去津溶液。因上述溶液濃度在高效液相色譜儀最低檢測限附近，故首先使用所制莠去津分子印跡材料對上述溶液進行富集處理。通過測得濃度富集后莠去津濃度后，反向計算即得初始水樣中莠去津濃度。實驗發(fā)現(xiàn)，制得莠去津分子印跡材料對水樣中痕量莠去津的富集回收率在90％左右略低于國標液液萃取法；但前者在對水樣進行前處理過程中具有簡便快捷、不需要耗費過多的藥品等顯著優(yōu)點。因此，將分子印跡技術制備的莠去津磁性吸附劑，用于檢測分析水樣中