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文檔簡介
1、目的:在醫(yī)學(xué)、法醫(yī)學(xué)、食品安全檢測、環(huán)境等領(lǐng)域,C2H5OH的測定都具有重要的意義。尤其隨著經(jīng)濟的發(fā)展,醉酒駕駛逐漸增多,故血液中酒精濃度的定量快速檢測的意義日益重要。電化學(xué)生物傳感器檢測法由于具有較高的靈敏度,較寬的線性范圍,快速的響應(yīng)時間而逐漸成為血液中酒精含量測定方法研究的熱點。
MWCNTs是一種納米級的兼具有金屬性和半導(dǎo)體性的材料。該材料具有導(dǎo)電性強、較大的比表面積和良好的電催化活性,是一種被廣泛采用的電子傳遞媒
2、介體。在電化學(xué)生物傳感器電活性物質(zhì)的電子傳遞過程中已被證實效果顯著。PB納米粒子具有的納米級尺寸效應(yīng),同時可降低氧化還原物質(zhì)尤其是過氧化物電化學(xué)反應(yīng)的過電位;PB結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,并具有優(yōu)越的催化活性和良好的電子可逆?zhèn)鬟f效應(yīng)。ITO電極是鍍有氧化銦錫薄膜的一種電極。其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、易于制得,同時具有導(dǎo)電性和催化性。本實驗利用羧基化的多壁碳納米管(MWCNTs)修飾氧化銦錫(ITO)電極,并在其表面吸附一層納米普魯士藍(PB)顆粒作為電子介體制作
3、一種新型的乙醇傳感器。通過該方法實現(xiàn)了對乙醇的直接電化學(xué)催化,并放大電響應(yīng)信號,從而為建立一種新的檢測血中C2H5OH電化學(xué)方法奠定了基礎(chǔ)。
方法:
(1)將ITO玻璃切割均勻,制備成ITO條形電極。
(2)將5mg純化的多壁碳納米管超聲分散在50mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中。超聲處理10 min,制備成1.0mg/mL的MWCNTs分散懸浮液。取20μL分散液滴涂于ITO電極上(0.
4、6×0.6cm2),得到碳納米管修飾電極(MWCNT/ITO)。然后在PBS(pH=7.0)緩沖溶液中循環(huán)伏安掃描,分析修飾了MWCNTs的ITO電極的性能。
(3)將5mmol/L K3Fe(CN)6溶液100mL在磁力攪拌下緩慢加入到100mL5mmol/L FeCl3(pH=1)中,攪拌3h得到Nano-PB膠體溶液。然后將前期制備好的MWCNTs/ITO電極浸泡在納米PB溶液中,通過靜電吸附,在MWCNTs/ITO
5、電極表面形成均勻的納米PB膜。將該復(fù)合電極分別在PBS和PBS+C2H5OH溶液中采用循環(huán)伏安法掃描,考察制備的電極的最優(yōu)性能和測試條件。
(4)通過采用氣相色譜法測定血液中乙醇濃度進行平行比較,測定MWCNTs/PB/ITO復(fù)合電極的性能。
結(jié)果:在ITO電極上自組裝一層MWCNTs,然后通過靜電吸附修飾上一層納米普魯士藍膜,制備出性能良好的乙醇生物傳感器。所制備傳感器對乙醇具有明顯的電化學(xué)活性,線性范圍為
6、0.5~10mmol/L,在S/N=3的情況下,檢出限為0.07mmol/L(R=0.9968),達到95%穩(wěn)態(tài)響應(yīng)時間約為15s。
將MWCNTs/ITO電極浸入納米普魯士藍溶液中,分別在2、4、8、16小時后取出。并將制備好的不同MWCNTs/PB/ITO復(fù)合電極分別在0.02mol/L的PBS溶液中采用循環(huán)伏安法掃描,其電流響應(yīng)值隨浸泡時間的增加而逐漸增大,在達到8小時后變化趨于平穩(wěn)。同時將優(yōu)化好的復(fù)合電極分別在不同
7、溫度、pH值及掃描速率中進行考察,得出該復(fù)合傳感器在室溫25攝氏度、pH=7.0的條件下以50mv/s的速率掃描為最優(yōu)化條件。
用此法制備的C2H5OH電化學(xué)生物傳感器具有較高的催化活性,較低的檢測限,較快的檢測速度,將該電化學(xué)生物傳感器用于C2H5OH的實際檢測,結(jié)果令人滿意。
結(jié)論:本實驗首先在ITO電極上自組裝一層MWCNTs,然后通過靜電吸附修飾一層納米普魯士藍復(fù)合膜,制備出新型的C2H5OH電化學(xué)生
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