脂肪族縮水甘油酯型環(huán)氧樹(shù)脂合成及碳纖維上漿劑制備.pdf

1、上漿劑是碳纖維生產(chǎn)加工過(guò)程中所必需的一種重要助劑，它不僅對(duì)纖維表面起到保護(hù)作用，有效抑制深加工過(guò)程纖維出現(xiàn)毛絲及單絲斷裂現(xiàn)象，而且作為纖維與基體之間的過(guò)渡層，能夠有效提高界面層傳遞效率，改善界面性能。因此，提高上漿劑的質(zhì)量對(duì)提高碳纖維及其復(fù)合材料的性能和質(zhì)量起到舉足輕重的作用。
　　本文合成了適合作為碳纖維復(fù)合材料的內(nèi)亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯(NAG)環(huán)氧樹(shù)脂;篩選并制備了與其匹配的乳化劑納迪克酸二(3-聚乙二醇基)縮水甘

2、油酯(A2)和納迪克酸聚乙二醇單酯(A4);用自制的乳化劑乳化自制的環(huán)氧樹(shù)脂，成功制備了符合要求的乳液型碳纖維上漿劑。
　　環(huán)氧樹(shù)脂NAG的合成工藝，采用環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐的加成產(chǎn)物內(nèi)亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐(NA)作為原料，在NA與環(huán)氧氯丙烷及水的摩爾比為1∶3∶2，催化劑為四丁基溴化銨，催化劑用量為2％，反應(yīng)溫度110℃的條件下進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2h;閉環(huán)反應(yīng)采用二氯甲烷為反應(yīng)溶劑，堿液選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％、摩爾比為N

3、aOH∶NA=3∶1的氫氧化鈉水溶液，在50℃下反應(yīng)1h。通過(guò)性能檢測(cè)，自制環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧值在0.56～0.60之間，最高產(chǎn)率可達(dá)90％。
　　環(huán)氧樹(shù)脂的固化條件是選擇MDA作為體系固化劑，按照質(zhì)量比為NAG∶MDA=3.5∶1投料，120℃下反應(yīng)2h。
　　本文按照要求設(shè)計(jì)并合成了四種乳化劑，分別為納迪克酸二（3-聚乙二醇基）縮水甘油酯A1、A2，納迪克酸聚乙二醇單酯A3、A4。其中，A2和A4組成的復(fù)合乳化劑能夠與自制環(huán)氧

4、樹(shù)脂NAG很好的匹配，乳液穩(wěn)定性能達(dá)到20天。
　　本文確定了制備上漿劑的最佳工藝條件，即乳化劑配方為A2和A4按照質(zhì)量比為2∶8復(fù)合，用量為環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的10％～20％。最佳乳化溫度為40～50℃。固化劑選用MDA，固化劑用量為質(zhì)量比NAG∶MDA=3.5∶1。
　　乳液的性能測(cè)試結(jié)果表明，貯存穩(wěn)定性為1個(gè)月，稀釋穩(wěn)定性很好。乳液粒度分析的結(jié)果顯示，乳液的平均粒徑為0.966μm，粒徑較小，粒度分布較均勻，在乳液穩(wěn)定性要求