蘇打熱解白鎢精礦制取鎢酸鈉的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、本文以白鎢精礦為原料，采用的工藝流程為:干法球磨機(jī)械活化—焙燒—造渣高溫熔融分相的火法冶金手段，有效分解白鎢精礦，實(shí)現(xiàn)鎢與脈石雜質(zhì)的有效分離，最終得到較純凈的鎢酸鈉產(chǎn)品。主要研究內(nèi)容包括直接高溫熔煉和機(jī)械活化—焙燒—高溫熔煉，得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
　　 1.蘇打熱解白鎢精礦直接高溫熔煉實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，高溫(＞900℃)下，在堿量為理論量的1.0倍～2.0倍，保溫時(shí)間長達(dá)180min，加添加劑高達(dá)礦石量10％的情況下，白鎢礦的分解

2、都非常有限(＜60％)。這一點(diǎn)與理論分析結(jié)果相符，證明白鎢精礦與蘇打直接高溫熔煉制取鎢酸鈉是不可取的。熱重分析表明，蘇打分解白鎢礦的適宜溫度區(qū)間為:590℃～850℃。綜合考慮，蘇打與白鎢礦發(fā)生反應(yīng)的溫度應(yīng)在865℃以下，而熔煉造渣溫度應(yīng)在1000℃以上，實(shí)驗(yàn)需要將分解反應(yīng)和熔煉造渣過程分開進(jìn)行。
　　 2.蘇打焙燒分解白鎢精礦實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，在焙燒溫度595℃，焙燒時(shí)間2h，堿量為理論量的2.3倍的條件下，白鎢精礦的分解率能達(dá)

3、到93.79％。添加劑石英的加入對分解不利。
　　 針對分解不太理想的焙燒結(jié)果，進(jìn)行了機(jī)械活化提高白鎢礦分解率的實(shí)驗(yàn)。采用濕法球磨活化強(qiáng)化分解白鎢精礦，得到的最佳濕磨活化工藝參數(shù)為:球磨時(shí)間60min，球磨轉(zhuǎn)速100r/min，大小球配比（個(gè)數(shù)比）1:8，球料比（質(zhì)量比）12:1。白鎢精礦經(jīng)濕磨活化后再進(jìn)行蘇打焙燒，分解率達(dá)到98.53％，渣含WO32.1％。
　　 考慮到濕法球磨后還得烘干才能焙燒和熔煉，采用干法球磨活

4、化強(qiáng)化分解白鎢精礦。得到的最佳干磨活化工藝參數(shù)為:球磨時(shí)間20min，球磨轉(zhuǎn)速250r/min，大小球配比（個(gè)數(shù)比）1∶10，球料比（質(zhì)量比）16∶1。白鎢精礦經(jīng)干磨活化后再進(jìn)行蘇打焙燒，分解率達(dá)到98.4％，渣含WO32.1％。
　　 3.蘇打焙燒后熔煉分相實(shí)驗(yàn)。不加造渣劑高溫熔煉實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，僅僅通過提高溫度（1100℃提高至1500℃），熔體難以分相。加造渣劑高溫熔煉實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，降低造渣劑配比中CaO的含量(50.89％

5、→20％)及提高溫度，均能夠改善熔渣物性，使熔渣與鎢酸鈉分離更加完全。添加氟化鈉不能夠明顯改善熔融分相性能。
　　 由物相分析結(jié)果可知，熔渣的主要組成為:Na1.55(Al1.55Si0.45O4)、Ca(Fe1.4Al0.6)SiO6等，而下層固體主要為Na2WO4。由固體熔點(diǎn)分析結(jié)果可知，CaO含量低的熔渣其熔點(diǎn)也低，加C型、D型造渣劑的熔煉放渣溫度為1100℃～1200℃，下層固體鎢酸鈉的熔融流動溫度為650℃左右。因此在

6、工業(yè)操作上，在1100℃～1200℃溫度范圍內(nèi)可以實(shí)現(xiàn)熔渣以及熔體鎢酸鈉的分層放料。
　　 4.在上述分段實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了綜合實(shí)驗(yàn)。得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為:熔渣中WO3總含量約為3.91％，其中未分解的WO3（即水溶渣中WO3）為0.699％，其余的為夾帶的鎢酸鈉。下層固體的組成為:鎢酸鈉約85.96％，鉬酸鈉約8.05％，雜質(zhì)含量分別為P:0.038％（除磷率為77.08％），SiO2:0.26％（除硅率為94.77％）。固體鎢

7、酸鈉水溶后的水溶渣(Ca、Ba)WO4約為4％。
　　 綜上所述，采用干磨活化—焙燒—造渣高溫熔煉工藝，不僅可以實(shí)現(xiàn)白鎢精礦的有效分解，使其分解率達(dá)到98％以上，而且還可以有效地分離鎢與脈石，雜質(zhì)磷和硅的去除率分別為77.08％和94.77％，得到了較純凈的鎢酸鈉（包括鉬酸鈉）產(chǎn)品（其純度＞94％）。鉬在分解與熔煉過程中不能與鎢實(shí)現(xiàn)分離。獲得的鎢酸鈉固體經(jīng)過水溶，可得到較純凈的鎢酸鈉溶液(CWO3=100g/L時(shí)，CP=0.05