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1、本論文主要研究了大量制備碳納米管(CNTs)的可能性,對(duì)CNTs的形貌和結(jié)構(gòu)作了分析,總結(jié)了批量制備碳納米管的優(yōu)化條件,對(duì)硫元素在CNTs生長(zhǎng)過(guò)程中的作用作了研究,并初步探討了用較為簡(jiǎn)便的方法制各定向CNTs的可能性。 實(shí)驗(yàn)采用化學(xué)氣相沉積(CVD)的方法,以乙炔為碳源前驅(qū)體、氮?dú)鉃橄♂屝院蛿y帶性氣體、二茂鐵為催化劑前驅(qū)體、正己烷為催化劑載體,在600-800℃成功大量制備了直徑均勻、管徑可控(在10 nm-80 nm范圍內(nèi))、
2、高純度、高質(zhì)量的碳納米管。 實(shí)驗(yàn)表明,影響CNTs管徑和產(chǎn)率的因素主要有C/Fe原子摩爾比、C<,2>H<,2>/N<,2>流量比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等。但要制備質(zhì)量較高的CNTs,必須要以降低CNTs的產(chǎn)率為代價(jià)。綜合考慮各因素,可以得到生產(chǎn)管徑均勻細(xì)小、幾乎沒(méi)有碳黑和多余的催化劑顆粒等雜質(zhì)的高質(zhì)量CNTs的優(yōu)化工藝的條件為: 反應(yīng)溫度:700℃-750℃,反應(yīng)時(shí)間:0.5-1h,C/Fe=10-15,C<,
3、2>H<,2>/N<,2>=15.20,在此條件下,產(chǎn)率可達(dá)到~80-90。 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),少量硫元素的加入對(duì)提高CNTs的產(chǎn)率有重要作用。但硫的含量過(guò)高或過(guò)低對(duì)CNTs的生長(zhǎng)均不利。在正己烷和二茂鐵混合液的輸入速度為30ml/h、N<,2>流速為0.016 m<'3>/h、反應(yīng)溫度為1100℃的條件下,噻吩(S添加劑)~0.35 wt%是較好的工藝,此時(shí)CNTs的產(chǎn)量比無(wú)S時(shí)提高了~83%。 實(shí)驗(yàn)表明,定向碳納米管
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