陽離子可染聚酯改性添加劑的合成及工藝條件優(yōu)化.pdf

1、在有機物中間體中,磺化物的研究具有重要意義,其在染料、農(nóng)藥、聚酯工業(yè)、皮革、鞣劑等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用.近年來,在聚酯和印染工業(yè)中,能夠顯著改善陽離子可染聚酯制品性能的助劑苯甲酸磺化物的研究一直較為活躍.該文工作分為兩部分.運用正交實驗設(shè)計等方法對陽離子可染聚酯改性添加劑苯甲酸-3-磺酸鈉及間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸納(三單體SIPM)的合成及工藝路線進行了優(yōu)化,確定了以苯甲酸為原料,20酸為磺化劑合成苯甲酸-3-磺酸鈉的最佳合成工藝條件

2、為:磺化反應(yīng)溫度145℃,磺化反應(yīng)時間3小時,原料配比苯甲酸:SO<,3>(摩爾比)1:0.8,.優(yōu)化實驗條件下,合成反應(yīng)總收95.9﹪,含量97.4‰可以滿足一般工業(yè)要求.也確定了以間苯二甲酸(IPA)為原料,30酸為磺化劑合成間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的最佳工藝條件為:磺化反應(yīng)溫度185℃、反應(yīng)時間4.5小時、原料配比n(IPA):n(SO<,3>)1:1.15;中和條件控制為:中和PH=5.0,中和溫度23℃,優(yōu)化條件下SIPM

3、平均合成收率85.2﹪,純度w(SIPM)=99.5﹪,各項指標符合商業(yè)標準.以間苯二甲酸為原料,50酸為磺化劑合成SIPM的最佳條件為:磺化溫度185℃、反應(yīng)時間5小時、n(IPA):n(SO<,3>)1:1.1;酯化反應(yīng)溫度76℃、酯化反應(yīng)時間5小時、n(IPA):n(CH<,3>OH)1:6;中和反應(yīng)溫度25℃、m(IPA):m(母液)1:8.優(yōu)化條件下反應(yīng)總收率78.7﹪,純度w(SIPM)99.5﹪.并對工業(yè)中和廢水的綜合利用