磷酸酯淀粉微波干法低溫制備技術(shù)及性質(zhì)研究.pdf

1、傳統(tǒng)的磷酸酯淀粉的生產(chǎn)需要較高的反應(yīng)溫度，一般在140～160℃，由于加熱效率的影響，所需反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，能耗大。微波技術(shù)具有加熱快，效率高，時(shí)間短的特點(diǎn)，是該類(lèi)變性淀粉制備最好的方式。通過(guò)對(duì)玉米淀粉的微波處理，尤其是催化劑作用的探討，在固相工藝條件下，進(jìn)行淀粉低溫磷酸酯化反應(yīng)的工藝路線(xiàn)研究。并對(duì)其進(jìn)行性質(zhì)研究和結(jié)構(gòu)分析。本研究的成功為磷酸酯淀粉生產(chǎn)新工藝的出現(xiàn)帶來(lái)可能。
　　 通過(guò)試驗(yàn)主要得到以下結(jié)果：
　　 (1)加入一

2、定的催化劑，反應(yīng)得以進(jìn)行。取代度隨反應(yīng)催化劑用量的增加先增大后減小，催化效果顯著。制備取代度(DS)為0.080的產(chǎn)品，此法可在110℃下完成，而一般的干熱反應(yīng)則需要140～160℃的高溫。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定了焦磷酸鈉用量、硬脂酸聚氧化乙烯醚用量、酯化反應(yīng)溫度、酯化反應(yīng)時(shí)間、體系pH值、尿素用量對(duì)磷酸酯淀粉取代度的影響規(guī)律。其中隨著焦磷酸鈉用量、硬脂酸聚氧化乙烯醚用量、尿素用量、反應(yīng)時(shí)間等因素的增加或延長(zhǎng)，產(chǎn)品取代度先上升后下降：隨著微

3、波反應(yīng)溫度的提高，產(chǎn)品取代度也隨之上升，高于110℃后催化效果不顯著：隨著反應(yīng)pH的升高，產(chǎn)品取代度上升，高于5.5后，取代度變化不顯著。
　　 (2)通過(guò)響應(yīng)面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)得出了微波干法低溫制備磷酸酯淀粉的最佳工藝參數(shù)為：焦磷酸鈉6.08g，占淀粉質(zhì)量的12.16％；硬脂酸聚氧化乙烯醚2.25 g，占淀粉質(zhì)量的4.5％；微波反應(yīng)時(shí)間14.00min；催化劑尿素1.50g，占淀粉質(zhì)量的3％；取代度為0.083。對(duì)由Design-Ex

4、pert軟件給出的最優(yōu)試驗(yàn)點(diǎn)的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果DS為0.080±0.002。
　　 (3)磷酸酯淀粉糊具有剪切變稀現(xiàn)象，屬非牛頓流體?？辜羟心芰?yōu)勢(shì)與原淀粉相比不明顯。但其剪切后粘度值仍顯著高于原淀粉，仍顯示出較好的剪切后黏度。與原淀粉相比，磷酸酯淀粉的粘度較大，其冷、熱粘度的差值比較?。缓灰谆厣?，穩(wěn)定性高，成糊品質(zhì)好；淀粉糊透明度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于原淀粉，且凝成性好，但耐酸性較差。
　　 (4)紅外圖譜顯示，由于磷酸酯淀粉分子發(fā)生