二溴代季戊二醇及其磷酸酯和磷酸酯酰胺的合成研究.pdf

1、二溴代季戊二醇是一種重要的反應(yīng)型阻燃劑,在聚酯、聚氨酯等材料的阻燃改性方面應(yīng)用尤多.此外也做為添加型阻燃劑,用于多種熱塑性樹脂.原則上該化合物可通過戊四醇與溴化氫(氣體)在有機(jī)溶劑中,或與氫溴酸在水相中反應(yīng)兩種徑制備.國外很少采用第二種方法,相關(guān)的專利報(bào)道也很少.因?yàn)檫@種方法中的氫溴酸濃度隨反應(yīng)進(jìn)行而降低,將直接影響溴化反應(yīng)進(jìn)行和導(dǎo)致生成物水解.鑒于國內(nèi)的氫資源狀況,論文第一部分采用恒沸氫溴酸做為溴化試劑與季戊四醇反應(yīng),相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件,如

2、季戊四醇與溴化氫的摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、產(chǎn)物提純方法等都做了優(yōu)化和改進(jìn).合成的二溴代季戊二醇收率為80﹪,與第一種方法相當(dāng).目標(biāo)產(chǎn)物并經(jīng)IR和<'1>H-NMR做了結(jié)構(gòu)鑒定.論文第二部分合成了6 種未見文獻(xiàn)報(bào)道的二溴代季戊二醇磷酸酯和磷酸酯酰胺,這些化合物是一類含P-X(Br,Cl)和P-X(Br,Cl)-N的阻燃劑候選物.其合成方法包括二溴代季戊二醇與三氯磷(POCl<,3>)反應(yīng),生成相應(yīng)的磷酸酯酰氯,以及后者在酸