席夫堿鍵合硅膠富集測定痕量汞的研究.pdf

1、設(shè)計并合成了一種新型的2-乙?；邕蚩s均氨基硫脲席夫堿鍵合硅球(ATTCH-SG)，在改性硅膠表面引入了N、S、O等給電子原子，建立了一種固相萃取分離水樣和食品中的Hg(Ⅱ)，并結(jié)合原子熒光光譜進行測定的方法。
　　成功合成了ATTCH-SG，并通過質(zhì)譜、紅外進行了結(jié)構(gòu)表征，同時對其性能進行了考察和評價。利用吸附等溫線和動力學(xué)吸附曲線對數(shù)據(jù)進行了擬合，實驗數(shù)據(jù)符合Langmuir模型以及準(zhǔn)二級吸附動力學(xué)方程。
　　將ATTC

2、H-SG作為分離富集Hg(Ⅱ)的固相萃取材料。對影響固相萃取效率的各種因素，如樣品溶液pH，上樣流速，上樣時間，洗脫劑類型和濃度進行了優(yōu)化和研究。實驗結(jié)果表明，在pH為6.0時，Hg(Ⅱ)被富集材料吸附的效果最好。汞的富集倍數(shù)為173，方法的檢出限為0.0146μgL-1。實驗選用濃度為1.0μgL-1Hg元素的標(biāo)液進行了11次平行測定，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.31％。
　　實驗考察了共存離子對測定結(jié)果的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)5000

3、0倍供試離子Mg(Ⅱ)，Na(Ⅰ)，Zn(Ⅱ)，40000倍供試離子Al(Ⅲ)，25000倍供試離子Ca(Ⅱ)，20000倍供試離子Mn(Ⅱ)，F(xiàn)e(Ⅲ)，K(Ⅰ)，15000倍供試離子Ag(Ⅰ)，Ni(Ⅱ)，Cr(Ⅲ)，10000倍供試離子Cd(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，As(Ⅲ)，及8000倍供試離子Cu(Ⅱ)，對10ugL-1汞的分離富集及測定沒有明顯的干擾。同時，每批填料可以完成50個富集洗脫循環(huán)而對回收率沒有明顯的影響。
　　此