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文檔簡介
1、席夫堿金屬配合物是非官能化烯烴環(huán)氧化反應(yīng)中的一種高效催化劑,但它有很多缺點,比如催化劑和產(chǎn)物難以分離、無法重復(fù)使用、穩(wěn)定性不高、對環(huán)境污染、在氧化條件下容易聚合等缺點,這些缺點限制了其在工業(yè)上的大規(guī)模使用,近年來,將均相催化劑固載到無機或有機載體上制備多相催化劑受到廣泛關(guān)注。本文首先選用了(3-環(huán)氧乙基甲氧基丙基)三甲氧基硅烷和氯丙基三氯硅烷對羥基化的硅膠進行改性,以水楊醛、鄰苯二胺、2,4-二羥基苯甲醛、3,5-二叔丁基水楊醛、3,4
2、-二氨基吡啶及過渡金屬鹽等原料合成共4種席夫堿中間體及salen型配體,簡化反應(yīng)路線,提高反應(yīng)效率,用核磁共振儀、電噴霧高分辨質(zhì)譜等手段對所得產(chǎn)品進行了結(jié)構(gòu)表征。合成第二種配體時,原料水楊醛室溫下為液體,發(fā)現(xiàn)在超聲條件下,僅用少量的溶劑,室溫反應(yīng)時間0.5h情況下就能得到較好的產(chǎn)率,達到75%。通過化學(xué)接枝合成了三類負載型salen金屬配合物催化劑,通過FT-IR,ICP-AES和XRD等對其進行了結(jié)構(gòu)表征。通過ICP-AES檢測,三種
3、負載催化劑的金屬錳的上載量分別為:A為0.68mmol/g,B為1.05mmol/g,C為0.72mmol/g。
將制備的三類固載型催化劑應(yīng)用于催化過氧化氫氧化苯乙烯的反應(yīng),通過所有單因素實驗數(shù)據(jù)表明,僅探究苯乙烯的轉(zhuǎn)化率,催化劑性能優(yōu)異順序為B>A>C,僅探究環(huán)氧苯乙烷的選擇性,催化劑性能優(yōu)異順序為C>A>B,若綜合考慮底物轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的選擇性,對于催化劑A,B,C,最佳反應(yīng)溫度應(yīng)分別為60℃,60℃,50℃,反應(yīng)時間應(yīng)分別
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