鉬基體表面氧化鋯-玻璃抗氧化涂層的研究.pdf

1、鉬作為難熔金屬，因具有熔點(diǎn)高，導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能優(yōu)良，熱膨脹系數(shù)低，耐玻璃液侵蝕能力強(qiáng)，易于進(jìn)行機(jī)械加工等特性，因此在玻璃加工行業(yè)，鉬是電熔爐中不可缺少的電極材料。但鉬電極高溫極易氧化，當(dāng)溫度大于600℃時(shí)，劇烈氧化生成極易揮發(fā)的MoO3，這使得鉬電極在窯爐中的使用大大受到了限制。
　　 為提高鉬電極的使用壽命，采用涂層保護(hù)技術(shù)能夠有效防止其高溫氧化。本文制備了一種ZrO2-Glass抗氧化涂層，能較好地防止鉬電極在使用過(guò)程中氧化。

2、該涂層是以鋇硅酸鹽玻璃為連續(xù)相，ZrO2為難熔填料，加入粘結(jié)劑和松油醇，配置成料漿，然后涂覆在鉬基體表面，再經(jīng)過(guò)烘干后制得。該方法具有制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、保護(hù)效果顯著等優(yōu)點(diǎn)。
　　 本文在分析文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，從抗氧化涂層的基本要求和設(shè)計(jì)原則出發(fā)，根據(jù)氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能與溫度的關(guān)系，采用熱力學(xué)計(jì)算多種氧化物在使用溫度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能，通過(guò)與MoO2生成的自由能比較，確定涂層玻璃粉料的組分。采用高溫固相反應(yīng)法制備基釉

3、。在基釉制備過(guò)程中，探討了材料組分、高溫熔煉速度、熔體冷卻速度、球磨時(shí)間等諸多因素的影響。根據(jù)涂層釉漿制備及涂覆工藝，確定了涂層制備工藝過(guò)程。
　　 試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，涂層在使用過(guò)程中受到主要成份及含量、熱膨脹系數(shù)、鋪展性、涂層制備升溫過(guò)程等多種因素影響。通過(guò)DTA測(cè)試，該基釉組份的軟化點(diǎn)低，能夠在鉬劇烈氧化前軟化，高溫致密性較高。根據(jù)SEM分析，發(fā)現(xiàn)該涂層的表面鋪展性和與基體的粘結(jié)性均較好。但涂層與鉬基體的熱膨脹系數(shù)匹配性差導(dǎo)致涂

4、層在冷卻后發(fā)生裂紋和脫落，對(duì)涂層抗氧化效果影響最為嚴(yán)重?？赏ㄟ^(guò)加入適量具有良好抗高溫氧化和穩(wěn)定性的難熔物ZrO2，解決涂層與基體熱膨脹系數(shù)匹配性問(wèn)題。
　　 第四章研究了ZrO2的添加量對(duì)涂層的抗氧化效果的影響。通過(guò)添加10％，20％和30％的ZrO2，經(jīng)過(guò)1000℃，2h抗氧化測(cè)試后，觀察其表面形貌，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：添加20％ZrO2的涂層，表面鋪展平滑，浸潤(rùn)性較好，與基體結(jié)合緊密，氣孔率低。根據(jù)熱膨脹系數(shù)計(jì)算，該涂層的熱膨脹系數(shù)值

5、為7.4×10-6/℃，與鉬基體(CTE為6.7×10-6/℃)的熱膨脹系數(shù)失配值僅為4.34％。通過(guò)抗氧化測(cè)試分析得知，經(jīng)過(guò)1000℃，2h抗氧化后，該試樣的失重為31.13mg/cm2，比另兩種涂層氧化失重均較少且保護(hù)效果顯著。
　　 第五章重點(diǎn)研究了預(yù)燒工藝過(guò)程中影響涂層的抗氧化效果的兩個(gè)重要因素：預(yù)燒時(shí)間和預(yù)燒溫度。根據(jù)SEM和不同溫度的抗氧化測(cè)試分析，在高溫下通過(guò)有效控制預(yù)燒時(shí)間和預(yù)燒溫度，可得到致密性更高，抗氧化效果