氧化鋯涂層液相法制備與研究.pdf

1、本文以氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)和硝酸釔(Y(NO3)3)為原料，以過(guò)氧化氫為絡(luò)合劑，采用氨水(NH3·H2O)為沉淀劑制備前驅(qū)體，進(jìn)行液相等離子噴涂(SPPS)制備ZrO2/Y2O3納米涂層。采用XRD、SEM、EDS、TG-DSC、VIDAS圖像分析儀、71型顯微硬度計(jì)以及粒度分析儀等測(cè)試手段對(duì)膠體和涂層的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征。氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)和硝酸釔(Y(NO3)3)溶于水，以過(guò)氧化氫(H2O2)作為絡(luò)合劑

2、，氨水(NH3·H2O)作為沉淀劑。過(guò)氧化氫的絡(luò)合作用可以使Zr離子的沉淀pH值升高，使Zr離子與Y離子沉淀pH值差值變小，從而使其均勻沉淀成凝膠，實(shí)現(xiàn)了分子原子數(shù)量級(jí)混合，過(guò)氧化氫的加入還可以氧化一部分氯離子成為氯氣，有利于后期試驗(yàn)中氯離子的去除。當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)的pH值在4-6之間時(shí)候前驅(qū)體為溶膠、當(dāng)終點(diǎn)pH大于6時(shí)前驅(qū)體為沉淀的凝膠，試驗(yàn)證明H2O2與Zr離子的摩爾比為1:1，反應(yīng)終點(diǎn)的pH在4-8之間，所得溶膠或沉淀的凝膠前驅(qū)體適合于

3、液相等離子噴涂。溶液濃度則是通過(guò)形核率來(lái)控制臨界晶核尺寸和晶粒長(zhǎng)大。以一定比例的乙醇水溶液作為溶劑制備前驅(qū)體，有利于減少噴涂過(guò)程中液相揮發(fā)所帶走的等離子焰流的熱量，從而保證固體顆粒充分的進(jìn)行系列的物理化學(xué)反應(yīng)，提高所制涂層的晶型結(jié)構(gòu)和性能。 結(jié)果表明，該方法制得的涂層不具備層狀組織結(jié)構(gòu)，涂層斷面上均勻地分布大小相近的圓狀孔隙。涂層的結(jié)晶狀況隨著前驅(qū)體料漿的濃度而變化，濃度太大或太小都給涂層帶來(lái)不利的影響，實(shí)驗(yàn)證明0.8-1mol

4、/L前驅(qū)體料漿制備的涂層結(jié)晶狀況良好；經(jīng)計(jì)算和表征確定涂層內(nèi)晶粒在納米尺寸范圍，明顯小于常規(guī)方法制備納米涂層的晶粒。噴涂距離和霧化氣壓是影響涂層顯微結(jié)構(gòu)和性能的兩個(gè)重要因素，實(shí)驗(yàn)表明，在其它工藝條件一定時(shí)，噴涂距離控制在80mm～90mm之間、霧化氣壓為0.5MPa時(shí)所制備的納米涂層顯微結(jié)構(gòu)和性能較好。Y2O3在ZrO2涂層中的摻量不同，對(duì)涂層的相穩(wěn)定程度也不同。在涂層與基體中夾有鎳包鋁(Ni/Al)粘結(jié)層能緩解熱應(yīng)力，提高涂層的抗熱震