2,2—二羥甲基丁酸的制備研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、天津大學碩士學位論文2,2—二羥甲基丁酸的制備研究姓名:陳二霞申請學位級別:碩士專業(yè):化學工程指導教師:宋寶東20090601ABSTRACT2,2一Dimethylolbutanoicacid(DMBA),alsoknownas22Bis(hydroxymethyl)butyricacidwhichhaslowmeltingpointandgooddissolubilityAsanewfinechemicalintermediate,

2、Itwouldtaketheplaceof22一dimethylolpropionicacidinpreparationofwaterbornepolyurethane,watersolublepolyesteradhesiveandcoatingagentandsoon2,2一dihydroxymethylbutanal(DMB)waspreparedbyaldolcondensationwithformaldehyde(FA)and

3、butyraldehyde(BA)undertheactionofalkalinecatalystsGaschromatography(CJC)methodWasestablishedandappliedtOmonitorthechemicalcompositionsofthereactionmixtureIthasbeenfoundthat:(1)weobtainedtheoptimumconditionsofaldolcondens

4、ationthroughorthogonalexperimentwhenusedtrimethylamineascatalystwhichincludedthatthemolarratioofFAtoBAandTMAtoBAwere25:1andO1:1respectivelythetemperatureWaS40“Candreactedfor45h,andthemolaryieldofDMBreached613%(2)ithadabe

5、ttermolaryieldwhenusedanion—exchangeresinD311ascatalystThebesttechnologyconditionswerethat:themolarratioofFAtoBAWaS4:1,theoptimalsolventwatertoBAmolarratiowas12:1,themolaryieldofDMBwasupto769%onthebasisofBA,whenthereacti

6、onWasconductedat50℃for5hDMBAwassynthesizedbyoxidationofDMBwithhydrogendioxide,thenwefinallygotwhitecrystalthroughvacuumdistillation,crystallizationandre—crystallizationIthasbeenfoundthat血ebestmolarratioofH202toDMBwas12:1

7、,theoptimalvolumeratioofwatersolventtODMBwas1:1ThemolaryieldofDMBAWaSupto696%whentheoxidationreactionWasconductedat70℃for6hundertheoptimalconditionsThestructureofDMBAwascharacterizedbyIRandNMRandHighPerformanceLiquidChro

8、matography(HPLC)wasusedforanalyzingthecontentofDMBAinordertocalculateitsmolaryieldSomepropertiesoftheproduct,includinghydroxylvalue,aciditymeltingpointandashcontentwhichweremeasuredusingchemicalanalysisapproachesTheresul

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