核輻射探測器用溴化鉈材料的合成及提純研究.pdf

1、溴化鉈（TlBr）是一種很有發(fā)展前景的室溫核輻射探測器新材料。它具有高的原子序數(shù)（Tl:81，Br 35），高的密度（7.56g/cm3），較大的禁帶寬度（2.68eV），CsCl 型簡立方結(jié)構(gòu)，以及相對低的熔點（460℃）。作為核輻射探測器材料，在室溫下工作時，對X 射線有較高的探測效率和能量分辨率。盡管TlBr 材料有如此多的優(yōu)點，但原料的化學(xué)計量比和純度影響TlBr 單晶的質(zhì)量，直接影響探測器的性能。
　　 本文采用化學(xué)共

2、沉淀法合成TlBr多晶粉體。以預(yù)先被提純的硝酸鉈（TlNO3）和溴化氫(HBr)作為原料，研究反應(yīng)物的摩爾比、HBr的濃度、以及產(chǎn)物的烘干溫度等條件，掌握了溶液法合成TlBr 粉體的工藝。X 射線熒光光譜分析（XRF）檢測TlBr 粉體，得到了Tl:Br 比值更接近于1的實驗條件為：反應(yīng)物的摩爾比為1.05，HBr的濃度為0.09 mol/L，產(chǎn)物的烘干溫度為80℃。采用真空蒸餾法在520-640℃對合成的TlBr 多晶粉體進(jìn)行提純，提

3、純效果由ICP-MS 檢測并分析得到。經(jīng)真空蒸餾提純后，TlBr 材料中大部分雜質(zhì)特別是Ca、Al、Fe、Cr、Mn 含量明顯減少，總的雜質(zhì)濃度也相應(yīng)減少。在壓強(qiáng)為1mmHg,520℃的蒸餾溫度下，雜質(zhì)總濃度由合成粉體中的26.409ppm下降到了3.925ppm。在此基礎(chǔ)上，研究了真空蒸餾提純與水熱提純相結(jié)合的提純技術(shù)，雜質(zhì)濃度進(jìn)一步下降，達(dá)到1 ppm以下。采用垂直溫度梯度凝固法對合成粉體，水熱重結(jié)晶法提純后的粉體，真空蒸餾法提純后