PEG2000-（NH-,4-）-,2-SO-,4--H-,2-O雙水相體系對鉬基體中微量鉻的分離富集研究.pdf

1、雙水相體系萃取是近幾年來才迅速發(fā)展起來的一類新型萃取分離體系。它主要有兩種類型：高聚物/高聚物，高聚物/鹽。本文利用的是第二種類型，使它利用水溶性高聚物在無機(jī)鹽存在下可以分成兩相，利用物質(zhì)在互不相溶的兩個(gè)水相之間分配系數(shù)的差異實(shí)現(xiàn)分離的方法，使用特定的萃取方法，即可對所需物質(zhì)進(jìn)行分離。 本文利用PEG2000-鹽((NH4)2SO4)-H2O雙水相體系對從鉬基體中分離富集微量鉻進(jìn)行了研究，通過反復(fù)的摸索、實(shí)驗(yàn)，最終確立了最佳的實(shí)

2、驗(yàn)條件，該方案可使微量鉻的回收率達(dá)96％以上，具體完成的工作如下： (1)雙水相分相受許多因素的影響，主要包括：無機(jī)鹽的種類和濃度、酸度、高聚物的聚合度等因素對雙水相體系的影響。 (2)研究了以二苯偶氮羰酰肼和鉻在聚乙二醇-硫酸銨雙水相體系中的分配行為。通過大量的實(shí)驗(yàn)，對影響萃取分離的酸度、萃取劑的用量、鹽用量、相比范圍、高聚物聚合度等諸多因素進(jìn)行了分析，進(jìn)行了在不同鉬量下Cr的混合分離實(shí)驗(yàn)。 (3)對萃取機(jī)理進(jìn)

3、行了初步的研究，通過摩爾比法和連續(xù)變化法測定了PEG相中Cr(Ⅵ)與二苯偶氮羰酰肼的絡(luò)合組成。在一定的鹽酸介質(zhì)中，其絡(luò)合比為1：4。同時(shí)考察了不同類型的表面活性劑對雙水相體系中Cr(Ⅵ)與二苯偶氮羰酰肼絡(luò)合物萃取率的影響。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合理論分析，初步探討了在雙水相體系中鉻的萃取機(jī)理。認(rèn)為在PEG2000-鹽-H2O雙水相體系中對金屬離子的萃取是絡(luò)合作用、靜電引力等多種因素的綜合結(jié)果。 (4)在離子的測定方面，利用二苯偶氮羰酰

4、肼和結(jié)晶紫作顯色劑，尋求出在PEG相中和鹽水相中對鉻和鉬互不干擾的分光光度測定方法。通過實(shí)驗(yàn)測定了影響絡(luò)合體系的一些因素，確定了最佳顯色條件，充分利用該雙水相體系的優(yōu)點(diǎn)，即不經(jīng)過反萃即可在上層PEG相中直接測定。 通過對鉻的分離實(shí)驗(yàn)研究，確定了最佳分離條件。在PH=2.0，3.0ml的二苯偶氮羰酰肼溶液，10ml的PEG溶液，體系總體積為20ml，加入4g的硫酸銨分相的條件下，成功實(shí)現(xiàn)了鉻的定量分離，98％左右的鉻富集在PEG相