水體中微囊藻毒素的分析提純及去除實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、隨著水體富營(yíng)養(yǎng)化問題的日益加劇，藍(lán)藻水華大面積暴發(fā)所帶來的微囊藻毒素(MC)的污染已成為一個(gè)全球關(guān)注的環(huán)境問題。MC是肝毒素和腫瘤促進(jìn)劑，其分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜、種類繁多，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，以痕量形式穩(wěn)定地存在于各類富營(yíng)養(yǎng)化的天然水體中，傳統(tǒng)的處理工藝難以有效去除，這對(duì)人類健康構(gòu)成了極大的潛在威脅。
　　本文以微囊藻毒素MC-LR為目標(biāo)物，對(duì)其分析方法、提純方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，并考察了UV、O3、UV/O3三種工藝對(duì)MC-LR的去除效果。

2、r>　　通過對(duì)高效液相色譜法（HPLC）中流動(dòng)相種類、流動(dòng)相配比、檢測(cè)波長(zhǎng)、流動(dòng)相流速和柱溫的確定，建立了MC-LR的HPLC檢測(cè)方法，該方法有較好的重現(xiàn)性和精密度；通過對(duì)固相萃?。⊿PE）富集MC-LR過程中淋洗液和洗脫液的選擇，確定了富集MC-LR的方法，回收率可達(dá)92.12％。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，本文建立的SPE-HPLC很適合本實(shí)驗(yàn)中MC-LR的分析。
　　利用光照培養(yǎng)箱進(jìn)行銅綠微囊藻的培養(yǎng)，使實(shí)驗(yàn)室中銅綠微囊藻數(shù)量具有了一定規(guī)模。以

3、其為原料制備干藻粉，從干藻粉中進(jìn)行MC-LR的提純。通過對(duì)提取劑、細(xì)胞破碎方式、劑量比、細(xì)胞破碎次數(shù)等因素的考察，確定了最佳提取方法；對(duì)粗提液進(jìn)行脫甲醇濃縮后再考慮其色素和雜質(zhì)的去除；最后用優(yōu)化好的SPE-HPLC對(duì)MC-LR進(jìn)行定量分析。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，按優(yōu)化好的方法進(jìn)行MC-LR的提純，每克干藻粉中可獲得約330μg的目標(biāo)毒素。
　　通過對(duì)MC-LR的標(biāo)樣及上述干藻粉提取液進(jìn)行液相色譜-二級(jí)質(zhì)譜（LC-MS/MS）分析，在分析譜圖中可

4、以看到MC-LR m/z=995.80的特征離子和m/z=600.09、m/z=977.51的特征碎片離子。從而可以對(duì)MC-LR做出準(zhǔn)確定性。
　　對(duì)目標(biāo)毒素洗脫液進(jìn)行脫甲醇處理后，將殘留物用高純水溶解，即得到MC-LR的水溶液，可用于去除實(shí)驗(yàn)研究。本文考察了UV、O3、UV/O3三種工藝對(duì)MC-LR標(biāo)樣及提取液的降解效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，三種工藝對(duì)MC-LR都有較好的降解效果。在反應(yīng)進(jìn)行30min時(shí)，降解率均在90%以上；對(duì)于UV