利用鈦液制備納米TiO-,2-工藝優(yōu)化的研究.pdf

1、納米TiO<,2>是納米材料中的重要一員,廣泛應(yīng)用于紫外線屏蔽劑、半導(dǎo)體材料、光電催化材料、效應(yīng)顏料等方面,是國(guó)內(nèi)外近年來(lái)最為熱門的研究領(lǐng)域之一,其制備及應(yīng)用在當(dāng)代愈來(lái)愈受到重視.該文以工業(yè)鈦液及尿素為基本原料,采用均勻沉淀法,考察在放大實(shí)驗(yàn)條件下制備納米TiO<,2>顆粒的工藝條件.經(jīng)沉淀、洗滌、干燥和煅燒后,可制備出高純的球狀單分散納米TiO<,2>超細(xì)粉.其晶型為銳鈦礦型,粒徑約為26nm.該文首次研究了不同表面活性劑種類及添加量

2、對(duì)鈦液中表面張力的影響,并根據(jù)TiO<,2>的形貌和粒度進(jìn)一步選取較優(yōu)值.發(fā)現(xiàn)添加表面活性劑的量有一最佳值,添加適量的表面活性劑有利于制備粒徑小且均勻的球形納米顆粒.復(fù)配的表面活性劑比單用一種表面活性劑效果好.實(shí)驗(yàn)詳細(xì)考察了納米TiO<,2>制備工藝流程中的主要影響因素如硫酸氧鈦濃度、尿素配比、反應(yīng)溫度、攪拌速度、偏鈦酸洗滌條件、干燥工藝、煅燒溫度等,并利用TEM、XRD、TG—DTA、BET等手段對(duì)顆粒進(jìn)行表征,先確定部分制備工藝.結(jié)

3、果表明添加去離子水會(huì)導(dǎo)致顆粒粒徑的急劇增大,甚至超過(guò)納米級(jí),不利于細(xì)小顆粒的制備.尿素配比越大,生成的顆粒越小,但當(dāng)配比過(guò)大會(huì)導(dǎo)致粒徑太小而容易引起團(tuán)聚.反應(yīng)溫度不宜過(guò)高,太高會(huì)導(dǎo)致顆粒長(zhǎng)大,但溫度較低時(shí)反應(yīng)時(shí)間會(huì)大大延長(zhǎng),增加能耗,降低反應(yīng)效率.煅燒溫度對(duì)最終產(chǎn)品的晶型及粒徑產(chǎn)生較大影響,隨著煅燒溫度的增加,晶型從無(wú)定形二氧化鈦到銳鈦礦型再到金紅石型,粒徑也逐漸增大,特別是在銳鈦礦到金紅石晶型轉(zhuǎn)變時(shí)增加最快.利用L<,9>(3<'4>

4、)正交表對(duì)硫酸氧鈦濃度、尿素配比、反應(yīng)溫度、表面活性劑種類四個(gè)影響較大的因素進(jìn)行考察,確定了納米TiO<,2>形態(tài)結(jié)構(gòu)與工藝參數(shù)的關(guān)系,得出了一套最佳的制備方案:不添加去離子水,Ti<'4+>濃度為1.7mol/L,尿素配比為1:4,添加表面活性劑"2.0﹪司本20+5.0﹪PEG600",反應(yīng)溫度95℃,攪拌速度300rpm.pH值到2時(shí)反應(yīng)結(jié)束,經(jīng)過(guò)洗滌后用無(wú)水乙醇脫水,微波干燥10min,煅燒溫度550℃,保溫1h.實(shí)驗(yàn)所用方法具