納米半導(dǎo)體氧化物的制備及其在化學(xué)需氧量檢測(cè)中應(yīng)用的研究.pdf

1、該論文分為三個(gè)層次,首先在制備了多種納米半導(dǎo)體氧化物的基礎(chǔ)上,探討了提高納米半導(dǎo)體氧化物電催化或光催化活性的性能和提高其催化氧化有機(jī)物的最佳途徑;然后利用毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)(CZE-AD)技術(shù)和自旋捕捉電子自旋共振(ESR)等方法,檢測(cè)了納米半導(dǎo)體催化的氧化體系中,活性物種羥基自由基(HO·)的存在,為羥基自由基的檢測(cè)和揭示納米半導(dǎo)體氧化物的氧化機(jī)理提供了有用的分析檢測(cè)手段;最后探討了利用納米半導(dǎo)體氧化物作為電催化或光催化催化劑用于C

2、OD監(jiān)測(cè),研究了測(cè)定COD的原理,并在此基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)和研制了"快速在線COD電化學(xué)監(jiān)測(cè)儀"和"COD快速光分析儀"等監(jiān)測(cè)儀器.這些工作的開(kāi)展將納米科學(xué)與分析化學(xué)有機(jī)的結(jié)合起來(lái),為深入研究納米材料的催化氧化機(jī)理和其在分析化學(xué)中的應(yīng)用提供了理論根據(jù),對(duì)納米技術(shù)、分析化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)以及分析儀器的開(kāi)發(fā)都具有重要的意義.(1)綜述部分 該部分從納米材料的發(fā)展、納米半導(dǎo)體氧化物的制備和在環(huán)境分析中的應(yīng)用研究及進(jìn)展、納米半導(dǎo)體催化氧化原理及含

3、氧自由基的測(cè)定的研究和進(jìn)展以及廢水體系中COD快速監(jiān)測(cè)儀開(kāi)發(fā)的現(xiàn)狀四個(gè)方面進(jìn)行闡述,(2)納米pbo<,2>修飾電極的制備及表征 該部分利用p<,t>旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極研究了pbo<,2>修飾電級(jí)的制備條件和pbo<,2>修飾膜的形成機(jī)理.詳細(xì)討論了F<'->Ce(Ⅲ)以及其它過(guò)渡金屬陽(yáng)離子摻雜劑加pbo<,2>修飾膜的影響.利用循環(huán)伏安、XRD、SEM、AFM和STM等手段考察了修飾電極的表面形貌和組成.通過(guò)對(duì)不同摻雜劑的選擇,成功地制備了

4、納米pbo<,2>修飾電級(jí).(3)納米pbo<,2>修飾電級(jí)電催化氧化性能的研究 該部分利用旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電級(jí)對(duì)納米pbo<,2>修飾電極的電催化氧化性能進(jìn)行了初步的研究.(4)納米pbo<,2>修飾電級(jí)電催化氧化機(jī)理的研究 該部分用循環(huán)伏安和毛細(xì)管電泳-安培檢測(cè)技術(shù)(CZE-AD)研究了納米pbo<,2>修飾電極表面氧轉(zhuǎn)換反應(yīng)中羥基自由基(·OH)的產(chǎn)生及其與水楊酸反應(yīng)的機(jī)理.(5)納米pbo<,2>傳感器側(cè)定COD的研究 該部分研究了以納

5、米pbo<,2>修飾電極為電化學(xué)傳感器測(cè)定化學(xué)需氧量(COD)的方法.根據(jù)該電極對(duì)有機(jī)物氧化電流響應(yīng)的大小可測(cè)知溶液的COD值.(6)在線式COD電化學(xué)檢測(cè)儀的研制和開(kāi)發(fā) 該部分以納米pbo<,2>修飾電級(jí)為電化學(xué)傳感器,開(kāi)發(fā)研制新型的在線COD電化學(xué)檢測(cè)儀,以恒電位下納米pbo<,2>修飾電極對(duì)有機(jī)物的氧化電源為響應(yīng)信號(hào),測(cè)定被測(cè)樣品的COD值.(7)納米半導(dǎo)體氧化物的制備及其光催化性能研究 該部分研究了利用水熱法制備摻雜銅離子的納米

6、Ti O<,2>粉體和利用氣相沉積法制備氧化鋅納米棒的制備條件.通過(guò)對(duì)羅丹明6G溶液光催化氧化反應(yīng),研究了它們各自的光催化性質(zhì).實(shí)驗(yàn)表明,它們的性能優(yōu)于常規(guī)的納米光催化劑.(8)納米Ti O<,2>光誘導(dǎo)產(chǎn)生羥基自由基的ESR研究 該部分以DMPO為羥基自由基捕獲劑,利用自旋捕捉-電子自旋共振(ESR)方法研究了無(wú)機(jī)氧化物K<,2>S <,2>O <,8>對(duì)納米Ti O<,2>光催化氧化體系中產(chǎn)生羥基自由基的關(guān)系,在此基礎(chǔ)上探討了甘氨酸